Въпрос за синтез на 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Това е, което получих

 

[antrax]

Здравейте, приятелю, Как се получават прозрачни кристали след рекристализация?
Синтезирах метилон, но след рекристализация получих оранжево-кафяви кристали и това според мен означава, че кристалите на метилона имат примеси.
Благодаря ви!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Аз изобщо не използвам ацетон, само за промиване... имате 2 възможности, подкиселяване (само леденостудена hci 37%) със свободна база + вода или само свободна база.
Препоръчвам с вода. След това изпарете водата или фребазата.
Това е всичко.

 

[Jesse_Pinkman_]

Не използвам метода на фризера, но опитах и имах различни резултати.

 

[letsrunfast]

Дали свободната основа+водата правят емулсия при разбъркване? Ако се образува, лесно ли е да се разкъса емулсията? Чудя се защо ацетонът не работи за подкиселяване за 3-cmc. Lol. Той прави 3cmc много тъмен.

 

[Jesse_Pinkman_]

Направих го няколко пъти, но трябва да отделите много време за подкиселяването, особено без ацетон, използвам фуния за капкообразуване, на всеки 2-3 секунди по 1 капка. Понякога отнема 30 минути. И разтворът трябва да се разбърква през цялото време, магнитната бъркалка работи добре до около 1 литър.
Никога не съм получавал емулсия, а само 2 слоя.

 

[Jesse_Pinkman_]

Опитайте без ацетон, но както казах, изберете си слой, ако е свободна основа, тогава не използвайте допълнителна вода, но аз предпочитам с вода. Но и двете са възможни

 

[letsrunfast]

Разреждали ли сте HCL с допълнителна вода? Или сте запазили първоначалната концентрация от ~37% сила?

 

[Jesse_Pinkman_]

Използвах го директно от бутилката, но преди това го държах във фризера. Трябва да използвате и студена дест.вода, която ще бъде добавена към свободната основа, за да поддържате ниска температура по време на подкиселяването