Пълен синтез на 4-MMC

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
Синтез на 4-MMC

Големи благодарности на @WilliamDampier за това, че ми предостави необходимите реагенти за синтеза на това съединение.

Резюме
4-MMC е синтетичен стимулант от класовете на амфетамините и катиноните. Той е химически сходен с катиноновите съединения, открити в растението кат в Източна Африка.
Той предизвиква ефекти, подобни на тези на MDMA, амфетамините и кокаина. В допълнение към стимулиращите си ефекти има и странични ефекти, един от които е бруксизъм (най-често срещан). Ефектите на 4-MMC са изследвани при плъхове и хора, а метаболитите могат да бъдат открити в урината след уазаж.

Фонова информация
4-MMC е синтезиран за първи път през 1929 г., но не е бил широко известен до началото на 2000 г., когато е бил открит отново. По онова време покупката и продажбата му са били законни в повечето страни, но сега синтезирането, притежаването, разпространението и употребата му са незаконни. От юли 2012 г. Съединените щати трайно го класифицират като наркотик от списък 1 съгласно Закона за предотвратяване на злоупотребата със синтетични наркотици (SDAPA).

Формула: C11H15NO
Моларна маса: 177,247 g/m
Наименование по IUPAC: (RS)-2-метиламино-1-(4-метилфенил)пропан-1-он


Реакция: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Механизъм на реакцията: Двойно заместване

Синтез:
В 1000ml RBF 1 молец 2-бромо-4-метилпропиофенон се разтваря в 1 молец диметилбензол. След това разтворът е поставен върху магнитна бъркалка и горещ плот и е оставен да се разбърква до пълното разтваряне на всички реагенти.

След разтварянето на 2-бромо-4-метилпропиофенона в (CH3)2C6H4 се претегля 1 мол метиламин (CH3NH2) и се разтваря в 50 ml H2O. След това този разтвор е добавен в 100ml фуния за изравняване на налягането. След това добавъчната фуния се свързва към 1000ml RBF и добавянето започва със скорост 1 капка в секунда. Магнитната бъркалка се включва, за да се осигури равномерно разпределение на CH3NH2 в разтвора.

След като се добави целият CH3NH2, се включи нагряването и се поддържа постоянна температура от 35 градуса по Целзий. Разтворът е оставен да реагира в продължение на 5 часа или докато се наблюдава наситено червен/кафяв цвят.

След това нагряването е изключено и разтворът е оставен да се отдели и да се охлади. След като разтворът се охлади до стайна температура, водният слой се отделя от слоя с разтворителя, като се следи да се запази слоят с разтворителя в подходяща бутилка за съхранение до по-нататъшна употреба. Останалият воден слой се екстрахира със 100 ml (CH3)2C6H4 и се образува емулсия. След това слоевете се оставят да се отделят и се запазва слоят разтворител, а водният слой се изхвърля.

Двата слоя разтворители се комбинират и се добавят в чаша от 500 ml. След това към разтвора бавно се добавя 150 ml (излишък) HCL, за да се образува 4-MMC HCL.

След това разтворът се филтрира във вакуум, за да се извлече утаеният 4-MMC и да се пречисти продуктът. След това филтратът е събран и изпарен чрез ротационно изпаряване до получаване на суров продукт.

Рекристализацията е извършена чрез разтваряне на продукта в разтвор 50/50 на EtOH и H2O, след което е оставен да се изпари, за да се получи по-чист продукт. По-нататъшното пречистване може да се извърши чрез колонна хроматография с SiO2, при което чистотата е около 99,89-99,988 %.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Благодаря за споделянето!

Използвахте ли рефлуксен кондензатор, като същевременно поддържахте температурата на 35? Просто се чудя дали е необходимо, тъй като бр. на ксилола е 138 С (поне според уикито).
Какъв е добивът?
Също така, каква е била концентрацията на HCL?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL е 32%
Опитах се да използвам и рефлуксен кондензатор, но ксилолът е толкова летлив, че това не помага особено. Просто или използвам рефлуксен кондензатор с алуминий отгоре, или просто използвам алуминий.
Не изглежда да има голяма разлика.
 
Top