Синтез на 4-MMC (мефедрон) в DCM

[SonicNL]

Опитах този синтез и получих добиви, вариращи от 30% 45%. Споделям в случай, че може да е полезно за други. Обратно, други хора може да знаят промени в този синтез за по-високи добиви.

Подобренията винаги са добре дошли

Необходим:
100 г 2-бромо-4-метилпропиофенон
500 ml DCM
200 ml Метиламин 40% разтвор на вода
60 ml HCI 30÷ воден разтвор
550 ml Ацетон
2 л деминерализирана вода
Ленти за измерване на PH
1 L IPA

Оборудване:
Кръглодънна колба 2 L
Гореща плоча
Измервателни чаши 1 L
Съд за кристализация
Вакуумна помпа
Колба на Бюхнер

1. Добавете 100 g 2-бромо-4-метилпропиофенон към 500 ml DCM и го оставете да се разтвори.
2. Добавете 200 ml метиламин на 4 порции
3. След 30 мин. поставете на котлона и разбъркайте.
4. Температура 32-36 С за 4 часа или 40 С за 2 часа.
5. Изплакнете в мерителна чаша с деминерализирана вода, докато не остане миризма на метиламин. Разбъркайте или разклатете след добавяне.
6. Добавете леденостуден разтвор на ацетон/HCI 550ml/60ml или добавете леденостуден ацетон и добавете HCI след това.
7. Измерете PH, трябва да е 6.
7. Поставете свободната база на 4-MMC във фризера за 12 часа
8. Изплакнете с ледено студен ацетон през филтър на Бюхнер.
9. Ако сте получили сух 4-MMC, пригответе разтвор от 50/50 деминерализирана вода и IPA. Добавете 1 g на 2-3 ml разтворител. Варете, докато се получи 4-MMC (не по-дълго от необходимото, приблизително 1-3 мин.). Изсипете в съд за кристализация. Когато кристализацията спре при стайна температура, поставете съда в хладилника. След това поставете във фризера и ще останат хубави на вид кристали.

 

[SonicNL]

@HerrHaber това е методът, който използвах досега.

 

[SonicNL]

Мокър кристал

 

[pachemguy]

That's some fine crystal you got there ican smell it throww the screen already 4mmc was to me at least never rreally popular here in the USA but a I purchased a few kgs before it got put on banly gone but dearly missed. Но 4mmc абсолютно следващия в моя списък, както скоро. Докато завършвам a-pvp Synth. Така че купувате бромокетон, пропускайки бромонацията. Всички заедно? Намерих няколко на пръв поглед добри източника за метилпропиофенон, но така и не успях да намеря 2-те вида бром, които биха били страхотни!

 

[SonicNL]

Благодаря. Със сигурност има миризма. Все пак не бях доволен, затова повторих процедурата по измиване и кристализация.

Да, опитвам се да избегна работата с бром. И да, моят доставчик осигурява висококачествен бромокетон и знае как да го достави.

 

[w2x3f5]

4 точка. при 35 градуса реакцията протича за два часа, при 40 градуса ще има повече примеси. Какъв е добивът на прах? Кристалът е мръсен.

 

[SonicNL]

Грешите. Нейните 4 часа на 35 с
Прочетете, вместо да гледате само кристала ми. Ur anwsers са в моите постове lol.

 

[w2x3f5]

Съжалявам, не съм забелязал освобождаването на веществото. Сега виждам, че е разочароващо 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d също е надежден доставчик.

 

[OttoBulletproof]

При други синтези също се използва NMP. Всъщност не е ли необходим? Ако не се използва, ще се намали ли добивът?

 

[SonicNL]

Не съм сигурен за това. Този синтез работи, но може да има и по-добри начини. Опитайте го и ще разберете. Това проработи при мен.

 

[Sailor]

@SonicNL, интересуваше ме, когато замените NMP с DCM, дали все още е необходимо да добавяте бензол, преди да оставите слоевете да се разделят? Изпитвали ли сте го? Също така е любопитно, дали сте изсушили свободната база върху MgSO4?

Разглеждам този синтез https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/, но използвам DCM вместо NMP, както и етилов ацетат вместо ацетон и не съм сигурен дали е необходим бензол или не.

 

[SonicNL]

Здравейте, отговарям късно, но за да отговоря на въпроса ви:
Не, добавянето на бензол не е необходимо, тъй като разтворителят е DCM, а не бензол. Бензолът е по-канцерогенен от DCM.

Не съм опитвал NMP и не съм експерт, може би някой друг може да отговори на този въпрос.

 

[Dexterror]

Защо hcl 30 %, а не 35-38 % ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Защото работи по същия начин и е по-евтино/лесно да се намери вероятно

 

[Heineken]

Да е много страна е трудно да се намери 35-38% киселина

 

[Dexterror]

Мога да използвам 35-38%, но използвайте по-малко Да ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, можете да намерите и силилхлориди за получаване на безводен hcl или да купите в етер или метанол.

 

[TheVacuumGuy]

Търсих за това, но не успях да намеря използваема информация. Бихте ли могли да уточните?

 

[Dexterror]

За този синтез не е необходим рефлуксен кондензатор? Dcm, нагрят до 40 градуса (точка на кипене), понякога може да доведе до експлозия, нагрят за такова време при такава температура в затворена колба?

 

[UWe9o12jkied91d]

по-добър праксис е да се използва кондензатор с балон или ръкавица, покриваща изхода, не е необходимо да се запушва плътно
Аз правя този синтез в DCM и използвам 0 топлина, само добро разбъркване и оставяне за една нощ

 

[Dexterror]

Но ако направя този синтез със загряване до 40 градуса със затворена колба, е възможна експлозия?

 

[UWe9o12jkied91d]

по-скоро вероятно, отколкото възможно бих казал, че ако цялата маса е при 40С в затворена стъклена система
вероятно авторът просто я е НАСТРОИЛ на 40С, без да измерва температурата на масата, или може би го подценявам

 

[TheVacuumGuy]

Възможно е да съм аз, но никъде не прочетох да е използвана затворена колба. И защо бихте го направили? Затворена колба ако налягането стане твърде високо, запушалката ще изскочи нищо повече нищо по-малко

 

[TheEnthusiasticCat]

Натрупване на налягане Ако запечатате напълно, бих препоръчал да е леко открехнат, за да се предотврати натрупването на налягане, а също и за да се задържат евентуални изпарения/миризми, разбира се, препоръчва се някакъв вид екстракция. Удобно ми е да използвам температура между 38°C и 40°C, когато извършвам синтез на 4MMC, използвайки DCM. Или можете да използвате 0°C за 18 до 24 часа, като 24 часа са за предпочитане.