4mmc - аминиране в DCM. Някои въпроси

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Здравейте, наближава да сменя разтворителя, който използвам в момента. Изборът, по известни причини, падна върху DCM, не по-малко, като гледам в подтемите от приложения там синтез върху DCM си направих следните пропорции:

100г bk4 в 300мл dcm и към това 200мл воден разтвор m40. Цялото се нагрява и разбърква 2 часа при 40 градуса

Е, и аз тъкмо се канех да се захвана, но в темата с кристализацията на 4mmc намерих изказванията на една определена личност, която според мен, съдейки по изказванията й, има големи познания по този въпрос. Събирайки информацията от няколко нейни поста в един, излиза нещо подобно:

100 г bk4 в 250 мл DCM, към това 150 мл разтвор на m40 във вода, където реакцията продължава 4 часа при 32-36 градуса С (при 38 градуса DCM кипи и това трябва да се избягва, за да не се образуват примеси), където половината от m40 се добавя в началото, а другата половина след 1 час от началото на реакцията.

И тук е моят въпрос, дали всъщност е разумно реакциите да се провеждат при 5 градуса по-ниска температура, но за 2 часа по-дълго? Ще се отрази ли това значително на добива и на чистотата на получения продукт? Според този човек, при провеждане на синтеза при 32-36 градуса за 4 часа се получават около 670-690 г брашно от 1 кг 2b4m, в кристали 640-650 г, което е отличен резултат.

Има ли някой информация за най-доброто количество m40, което да се добави за 1 kg bk4 при провеждане на синтеза в DCM на споменатите по-горе 40 градуса за 2 h и 32-36 градуса за 4 h?

Поздрави
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Приятелят ми направи седмица да отиде по този начин той получи 30 г прах хаха форма 100 г 2б4м е гаден синтез направи си сам ще видите
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Имате видео, направено по същия начин, както показват момчетата
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
И така, какъв разтворител, какви пропорции и колко време при каква температура предлагате?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Имате видео на форума как да направите на бензен
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Опитах този метод тази седмица. имаше товар от 10 кг 2б4м. 4-мс се получи невероятно чист и снежнобял. добивът беше 6,67 кг в кристали.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
важен момент. този човек е написал, че кваси с безводен 30% разтвор на HCl в изопропанол. Аз не можах да намеря такъв разтвор и затова подкиселявам с безводен 20% разтвор на HCl в диоксан. Смятам, че това е важно, защото нормалната 40% солна киселина съдържа 60% вода, а водата разтваря в себе си 4-mmc. това може да доведе до значителни загуби.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Направих кристали във вода. 0,7 мл вода на 1 г 4-мс. получи се доста добре, а това е само нещо за 12 часа!!! Мисля, че този човек наистина има много опит
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Използвате киселина hcl и се смесвате с
диоксан ?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Не. солна киселина е 40% разтвор на HCl във вода. Солна киселина в диоксан е 20% разтвор на HCl в диоксан (диоксанът се използва вместо вода като разтворител за HCl). такива разтвори могат да се намерят в нашите магазини в България. диоксанът не разтваря 4-mmc, за разлика от водата
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Изопропилов хлорид това, което руснакът използва той не използва киселина hcl и не смесва с ipa, но той ви чист изопропилов хлорид
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Когато кристализирате във вода, веднага поставяте кутията във фризера и изчаквате 12 часа ?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Много ви благодаря за отговора. Използвахте ли метода, при който за 1 kg bk4 давате 2 l m40 и провеждате синтеза в продължение на 2 h при 40 градуса, или току-що споменатия от този специалист, т.е. за 1 kg bk4 1,5 l m40 и реакция 4 h при 32-36 градуса?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
За съжаление в моята страна единственият HCL, който може да се купи, е HCL във вода.

Мога ли да добавя HCL във вода към ацетон в съотношение, да речем, 1:10 и след това да изсуша получената течност върху MgSO4, за да се отърва от цялата вода?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
При каква температура сте държали контейнера с кристализационната течност? Разбирам, че е бил при пълна неподвижност?

Помощта ви е неоценима за мен. Благодаря ви много
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Направих за 1kg bk4 1,5l m40 и реакция 4h при 32-36C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
ако използвате воден разтвор на HCl, не го разреждайте с ацетон. направете следното: след метилиране и измиване на органичния слой с вода, добавете равен обем етилов ацетат към органичния слой (аз добавих 16 литра етилов ацетат). и след това добавете неразреден HCl (40% разтвор във вода). добавете солна киселина и разбъркайте добре, докато рН е в диапазона 3-6. след това поставете цялата маса във фризера при -20С за 15-20 часа, така че всичко да замръзне добре. при -20С водата губи способността си да разтваря 4-mmc в себе си. след това филтрирайте продукта. изходът ще бъде добър.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Оставих контейнера в мазето в пълен покой при температура + 4С.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Трябва да кажа, че методът, при който реакцията се провежда в продължение на 2 часа при температура 40С, дава същия добив на 4-mmc. но когато се филтрира 4-mmc, той става кафяв, бежов. след това трябва да го промиете много пъти с ацетон, за да се отмие мръсотията и да стане бял.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
мефедронът след подкиселяване става кафявожълт, защото е добавена твърде много солна киселина и за това е със същия цвят, когато ph е 6, тогава мефедронът е бял
 
Top