4mmc - аминиране в DCM. Някои въпроси

[Netflix]

Виждам, че правите с отворен съд по време на аминирането и тогава има много голяма миризма по време на целия процес такъв метод води до бързо втурване на полицията и затваряне на лабо. най-разумният метод е колбата на реактора да се държи затворена и тогава фребът не се нагрява толкова бързо, а само до максимум 36 градуса за известно време.

 

[Prima4mmc]

Мога ли да добавя ацетон вместо етилов ацетат?

Това означава, че няма нужда да се придържате към тези -6/-8 градуса

Перфектно обяснено, похвала за това


Значи е възможно да затворите плътно колбата, без да се притеснявате, и само периодично да изпускате излишното налягане през скрубера, като се отървете от миризмата? Това няма да повлияе на реакцията, добива или чистотата на реакцията?

 

[Netflix]

Направете така, както е в колбата с бензол видео, бъркалка и обратен хладник. фребът няма да се нагрее повече от 36 °С

 

[Bartholomeus]

Хубаво е най-накрая да видим обсъждане на по-чист начин за изработване на mmc в прогрес
Продължавайте в същия дух, момчета!

 

[Bennychairman]

Просто поставете балон върху кондензатора , той ще поддържа същото налягане в RV

 

[Didi]

Зелен цвят freebase защо е ??

 

[ChemDamn]

Мога да предположа, че сте оставили свободната основа след метиламинирането за 15-20 часа. не можете да направите това. веднага след метиламинирането трябва да се извърши подкиселяване. Свободната база 4-mmc е доста крехка и има кратък период на полуразпад. зелен цвят - резултат от разпадане и изомеризация

 

[ChemDamn]

Цветът трябва да е златистожълт, като на лимон, светъл

 

[Chemix-Express]

Зелен цвят = твърде много bk4 не е влязло в реакция, син цвят = твърде много метиламин не е влязъл в реакция или не е бил достатъчно отмит от фребазата

 

[TheVacuumGuy]

Не са ли те свързани? Искам да кажа, че твърде много нереагирал bk4 би означавало и твърде много нереагирал амин и обратно.

 

[Bartholomeus]

След реакцията, трябва ли фрибазата да се промие 2 пъти с нормална вода, а след това 1 път с10% разтвор на натриев бикарбонат или 1 път с 10% разтвор на натриев хидроксид?
Кое ще направи фребазата по-чиста? Как вие го правите, така че повечето нереагирали bk4, метиламин, примеси да бъдат изчистени?
След всички промивки се добавя щипка готварска сол, за да се избута последната вода, така че да се отдели напълно, нали?

 

[TheVacuumGuy]

Просто направете равномерно количество 10% воден разтвор на натриев бикарбонат (бакпулвер).

След това измийте с четно количество вода. Разклатете, повторете. Докато свободната основа не стане бистра, а не мътна, и/или водният слой не стане бистър, така че да можете да го изпиете. Тази чиста .

 

[caesare.robot]

плуване стратирано с 4mpph. бромиране чрез h2o2. аминиране с m40 в dcm. след вакуумна дестилация 80% фребаза от изходния материал.