Синтез 4mmc

[WhalterWhite]

Имаме нужда от:
-1 кг 2бром 4 метилопропиофенон
- 4 л тулен
- 3,5 л метилоамин
- ацетон


1.Добавете в реактора 2B4M.След това добавете да се излее тулен и изчакайте, докато се разтвори.

2.добавете бавно метиламин и разбъркайте нагряване 90 минути при 40°, след това време изключете нагряването и все още разбърквайте 30 мин.

3. Спрете да бъркате, като изчакате сместа да се раздели на два слоя.горният слой остава. Изплакнете с вода 1-2 пъти.

4.добавете смесена вата 2 л и солна киселина 750 мл и добавете към сместа.

Сега бяха тествани различни методи:
Метод 1. Сместа се изсипва в плочи и се изсушава с въздух. Когато изсъхне, се почиства с ацетон и се получава прах. По този метод се получи 74 % от добива на прах в малко количество.

2. Метод
Добавяме към сместа сода каустик 340 g с 800 ml студена вода. И когато се отдели
Сега чистият мефедрон ще се отдели от водата. Мефедронът се повишава. Отделяме мефедрона и добавяме към него 2 l метанол + 400 ml солна киселина. трябва да имаме около 750 ml чист мефедрон в разтвор. Изсипваме го върху плочи и изчакваме да изсъхне. След това изплюваме с ацетон и получаваме праха.

3. Метод.

Третият метод е със студен ацетон и солна киселина, но аз не съм опитвал и не знам пропорциите

 

[WhalterWhite]

Но при използване на 40° всичко върви добре. Дали при 60° е по-добре повече ?

 

[Uncle Lee]

По-добре използвайте DCM като разтворител за реакцията, ако използвате бензол и температурата на реакцията е висока или времето на реакцията е твърде дълго, ще се получат вредни примеси като пиразин

 

[CristalKing]

Йелд 74% е добър, но в крайния продукт имате много метиламин HCL. Крайният продукт с много метиламин HCl е труден за рекристализация и за получаване на хубави големи игли, а само на малък кристален прах. За реакцията използвате твърде много метиламин, трябва да бъде максимум х2 към 2Br4, т.е. 2 l, и твърде много HCL, трябва да бъде максимум 415 ml за 1 kg 2br4, оптимално е 0,38 ml HCl от 37 %. Ако дадете повече киселина, крайният продукт ще бъде по-бял, но ph ще бъде по-ниско от 1-2.

 

[WhalterWhite]

Аз просто имам дкм барел. Не знам как да го направя. Какво време, каква температура? Можете ли да ми помогнете? Сега се опитвам да направя течност 2b3chloro. С уважение

 

[CristalKing]

DCM също е добър, но не забравяйте, че органичният слой ще бъде на дъното, а водният слой ще бъде нагоре:

1) Разтворете 1 kg или 2-Br-3-хлоропропиофенон или в 4 l DCM
2) Добавете към това 2 l метиламин 40% и разбъркайте 4 h. Ако работите с по-големи количества, например 50 kg 2br3, трябва да дадете метиламина много бавно 1-1,5 h, за да поддържате температура не по-висока от 39 градуса ..., след като добавите целия метиламин, разбъркайте го 3 h
3) отделете органичния долен слой и го промийте 2 пъти с вода.
4) Смесете 0,390 ml HCl 37% с 300 ml вода
5) добавете разтвора на киселината към органичния слой и поддържайте максимална температура около 20 градуса. Смесете го 15 мин. в голямо количество по-дълго ...(може да се появи утайка на крайния продукт)
6) След 15 мин. загрейте всичко до 39 градуса, докато цялата утайка се разтвори във водния слой. Спрете да разбърквате и поддържайте температурата на 39 градуса, докато слоевете се отделят.
7) Декантирайте водния слой и добавете към него 1200 ml ацетон. Доведете всичко до леко кипене и след това го изсипете в кювета за кристализация. Ако при стайна температура не се появи нищо, поставете кюветата в хладилник при температура 5 градуса за 2 дни.
Очакваме снимки на крайния продукт...

 

[breathing.fire]

Защо след като се постави вътре трябва да се готви без това Не виждате два слоя?

 

[WhalterWhite]

Благодаря ви. Дайте ми 1 седмица

 

[CristalKing]

Съжалявам, допуснах малка грешка. Моля, добавете 400-415 г 37% HCL киселина за 1 кг Br, а не 390 мл, защото е малко прекалено много. ( g, а не ml )! Ако правите малко количество, можете да дадете 400 g, ако количеството е по-голямо, използвайте по-добре 410-415 g HCL за 1 kg Br, защото реакцията е малко екзотермична и малко газ от HCL може да отиде във въздуха ......

 

[WhalterWhite]

Колко е количеството в мл, 400 г солна киселина?

 

[Pan Cyga]

Може ли разтворът на метиламин да бъде 30%? Имам достъп само до това.

 

[CristalKing]

Плътността на 37% HCL е около 1,19 g/ml, така че 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

По-добре ли е да се смеси HCl с вода и да се разделят слоевете или HCl 33-35% без вода и без да се смесва с ацетон ще бъде работа да?

 

[Chenzen]

Използвайте ацетон и hcl е по-добре, както използвате вода

 

[johnny.b]

Можете ли да ми кажете какви пропорции ще са добри за смесване на HCL и ацетон.
Виждам, че хората използват 1:8 случай 1 :10 по-малко няма ли да се получи?

 

[johnny.b]

Този слой надолу със сигурност Можете да изхвърлите няма нищо добро персонал?

 

[johnny.b]

Правя всичко като във Вашата рецепта и това все още е течно, а идея?

 

[Netflix]

2 пъти измиване само водата не е достатъчна изплакването трябва да е от 3 до 5 водата не трябва да е празна накрая и защо вода и солна киселина след това трябва много да се размазва твърде много работа и миризми

 

[WhalterWhite]

Добавих 300 ml Hcl в 300 ml свободна вода бързо се сгъсти с разбъркване и бавно добавяне

 

[HairyPoppins]

Кой метод сте използвали? Dcm или толуол?

 

[WhalterWhite]

Какво може да се направи сега, как да се поправи?

 

[Didi]

С помощта на Aceton измиването е просто