DCM също е добър, но не забравяйте, че органичният слой ще бъде на дъното, а водният слой ще бъде нагоре:
1) Разтворете 1 kg или 2-Br-3-хлоропропиофенон или в 4 l DCM
2) Добавете към това 2 l метиламин 40% и разбъркайте 4 h. Ако работите с по-големи количества, например 50 kg 2br3, трябва да дадете метиламина много бавно 1-1,5 h, за да поддържате температура не по-висока от 39 градуса ..., след като добавите целия метиламин, разбъркайте го 3 h
3) отделете органичния долен слой и го промийте 2 пъти с вода.
4) Смесете 0,390 ml HCl 37% с 300 ml вода
5) добавете разтвора на киселината към органичния слой и поддържайте максимална температура около 20 градуса. Смесете го 15 мин. в голямо количество по-дълго ...(може да се появи утайка на крайния продукт)
6) След 15 мин. загрейте всичко до 39 градуса, докато цялата утайка се разтвори във водния слой. Спрете да разбърквате и поддържайте температурата на 39 градуса, докато слоевете се отделят.
7) Декантирайте водния слой и добавете към него 1200 ml ацетон. Доведете всичко до леко кипене и след това го изсипете в кювета за кристализация. Ако при стайна температура не се появи нищо, поставете кюветата в хладилник при температура 5 градуса за 2 дни.
Очакваме снимки на крайния продукт...
1) Разтворете 1 kg или 2-Br-3-хлоропропиофенон или в 4 l DCM
2) Добавете към това 2 l метиламин 40% и разбъркайте 4 h. Ако работите с по-големи количества, например 50 kg 2br3, трябва да дадете метиламина много бавно 1-1,5 h, за да поддържате температура не по-висока от 39 градуса ..., след като добавите целия метиламин, разбъркайте го 3 h
3) отделете органичния долен слой и го промийте 2 пъти с вода.
4) Смесете 0,390 ml HCl 37% с 300 ml вода
5) добавете разтвора на киселината към органичния слой и поддържайте максимална температура около 20 градуса. Смесете го 15 мин. в голямо количество по-дълго ...(може да се появи утайка на крайния продукт)
6) След 15 мин. загрейте всичко до 39 градуса, докато цялата утайка се разтвори във водния слой. Спрете да разбърквате и поддържайте температурата на 39 градуса, докато слоевете се отделят.
7) Декантирайте водния слой и добавете към него 1200 ml ацетон. Доведете всичко до леко кипене и след това го изсипете в кювета за кристализация. Ако при стайна температура не се появи нищо, поставете кюветата в хладилник при температура 5 градуса за 2 дни.
Очакваме снимки на крайния продукт...
Защо след като се постави вътре трябва да се готви без това Не виждате два слоя?
