Здравейте,
ето моя доклад за синтез на амфетамин, който за съжаление не мина много добре поради добива в края.
Най-напред за мен, наскоро попаднах на този форум и вече имах малък опит със синтеза на амфетамин.
Но тук намерих човек, на когото можех да задам всякакви въпроси и който също така ми даде смелост да публикувам доклада си тук. Г-н Г.Патън ми беше от голяма полза, той винаги има отворено ухо и отговаря на всеки въпрос, независимо колко глупав е той.
Не съм описал точно всяка стъпка, защото за това инструкциите във форума са много по-добри, направих много снимки и в повечето случаи просто подчертах разликите спрямо инструкциите.
Ще дам накратко моите колове за синтеза и след това ще започнем директно. За екстракцията с А/В и последващото промиване с ацетон не давам никакви подробности тук, нито в доклада по-долу, нито вземам от инструкциите тук във форума.
Залози:
IPA: 2x 250ml
Оцетна киселина: 2x 125ml
Вода: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/вода: 250g/250ml
Живачен(II) нитрат: 0.5g
Извърших 3 синтеза, като този със следващите снимки е последният.
Амалгамата беше започната с около 2 литра вода, алуминиева и живачна сол.
Минаха повече от 40 минути, докато реакцията стане готова, доста бурна реакция, никога не съм чакал толкова дълго.
Правех снимки почти на всеки 5 минути, след като сложих живачната сол, и продължавах да я разклащам междувременно. Много добре се виждат различните фази, включително пикът на реакцията и последващото затихване. От 25-ата минута температурата бавно се покачва и достига максималната температура от 70 °C на 35-ата минута.
След като източих водата, не изплакнах алуминия.
Правя 2 разтвора, като намалявам наполовина количествата на течностите, един с 10% P2NP и един с 90% P2NP. Този с 10% влиза директно в колбата, за да започне редукцията. Този с 90 % оставям да тече бавно през фуния, използвам горна бъркалка и наблюдавам температурата. Този път обаче редукцията трябваше да бъде стартирана с малко живачна сол. Направих това отново накрая, около 1 час по-късно.
Обикновено филтрирам реакционната маса, преди да добавя сода каустик, защото след това използвам разделителна фуния, за да разделя фазите. (няма снимки)
Изсушавам тази фаза над MgSO4 за една нощ и след това я посолявам.
Винаги събирам всички течности, преди да ги рециклирам или преработя. Когато обърнах изопропанола заедно след вакуумното филтриране, забелязах, че нещо се е утаило на дъното на бехеровата чаша. Измерих стойността на рН на трите филтрата, които бяха изхвърлени заедно, и тя беше приблизително 6,5.
И си помислих, че ще добавя сярна киселина и ще филтрирам отново, но първо ще го сложа във фризера и ще видя какво ще стане.
Това, което видях след около 3 часа, беше невероятно (снимка), титрирах "отпадъчния" разтвор до около pH6,0 с допълнителни 7 ml разтвор 1:5 H2SO4:IPA и филтрирах, добивът беше оптически най-голям от 4-те.
Ще използвам везната само винаги накрая, когато продуктът е консуматив, всичко друго е отпадък, за който не ми пука.
Така че сега имам 4 добива вместо 3. Ако не ми пукаше, оттук нататък също щях да хвърлям всичко заедно и да определям общ добив.
Засега изглежда, че първият синтез е бил късметлийски, защото е бил направен без пълна амалгама.
Също така това, че първият ми синтез е най-чистият, показва, че моят начин за филтриране на реакционната смес след редукцията е правилният начин. Всички останали изглеждат толкова мръсни и отвратителни, че никой няма нужда от това.
За втория синтез изчаках около 40 минути за амалгамирането, но тогава допуснах грешка. Когато смених колбата с кръгло дъно и бавно потече 90% разтвор на P2NP, редукцията не започна. Колебаех се твърде дълго или изчаквах, докато реша отново да добавя живачна сол. Видях твърде късно, че фунията вече е 2/3 празна, трябваше да действам преди това, така че сега имах голяма реакционна маса в колбата, която може да се превърне в проблем за мен, ако не внимавам. Осигурих охлаждане и донесох нещо, което да хване за горещата супа, която можеше да се изстреля от горната част на рефлуксния охладител.
Така и стана, реакцията не беше за укротяване въпреки охлаждането, мина през охладителя и се пръсна отгоре, от една чаша това, което сложих отгоре, беше най-лошото предотвратено, трябваше да направя след това само някакво почистване. Дали за пореден път съм имал късмет.
И тук извърших филтриране след редукцията, преди да направя алкализирането. Мисля, че обезцветяването се дължи на силната реакция, също и на най-малкия добив, който видяхме тук.
Трети синтез, 40 минути амалгама, добавяне на живачна сол за започване на редукцията, но този път само с 10% в колбата с кръгло дъно, този път оставих фунията затворена. След началото, с охлаждане и захранване с разтвор, регулирах температурата до 60°C-70°C и към края започнах редукцията отново с живачна сол, което също беше успешно.
Този път алкализирането беше направено преди филтрирането, но филтрирането не помогна много, трябваше да напълня тази сива супа в делителната фуния за разделяне на фазите.
Това бяха трите предварителни истории, всяка от които малко по-различна от другата, но все пак решаваща за резултата. Сега снимките на осоляването и случайното намиране на четвъртия добив.
Все пак накратко към снимките:
Ще видите един електрически рН метър със стъклен корпус и сонда, който използвам за титруване. Тъй като някои приемат, че не може да се определи правилно рН с такъв уред, когато в разтвора няма вода, използвах аналогов начин за сравнение. Обикновено не правя това, доверявам се на устройството, защото го тествах, определянето на рН е перфектно, според мен няма нищо по-удобно при титруване с помощта на такова устройство.
Четирите първи добива след първото осоляване.
Изсуших четирите добива и след това ги смлях с мелничка.
Сега разтворих солта във вода при леко загряване, след което филтрирах твърдите частици и доведох разтвора до стойност под pH6 с капка солна киселина.
След това разтворът беше промит/изтръскан 3 пъти съответно с 30ml,20ml и 10ml петролен етер, след което разтворът беше разделен с помощта на делителна фуния. Петролният етер е изхвърлен. След отмиване на неполярните примеси, разтворът е доведен до рН, по-високо от 13, с натриев хидроксид. И отново разтворът се промива/разклаща три пъти съответно с 60 ml, 40 ml и 20 ml петролен етер, след което се разделя с помощта на делителна фуния чрез добавяне на NaCl.
След това към отделения петролен етер е добавен MgSO4 и е поставен във фризера за 3 часа, след което MgSO4 е филтриран и петролният етер е изпарен с помощта на температурен контрол върху гореща плоча при 40 °С.
Чистото амфетаминово масло се изсипва в бехерова чаша, която се пълни с изопропанол. След това, както и преди, то се посолява чрез титруване, филтрира се и се изсушава. Винаги съм използвал топлинна лампа за сушене, преди да имам ексикатор, който работи много добре и също така става сравнително бързо.
Накрая се прави ацетоново промиване, за което използвам мелница и сита, за да получа сулфата възможно най-фино, за да може повърхността да е възможно най-голяма за добро почистване.
Отново се взема лампата, като лампата трябва да е окачена толкова високо, че продуктът да не се нагрява много повече от 60°C.
Да и за съжаление моят много лош резултат от 18,5 г, това е само 33% от 70%. Дори не е половината от това, което е обичайно.
Това е просто разочароващо. Просто не знам какво правя грешно тук, че съм толкова зле.
След този резултат вече не правех останалите 3 поотделно, а ги хвърлях заедно, в резултат на което получих общо около 20 г. Като цяло не е много, но е много чист продукт.
Отворен съм за всякакви предложения.
ето моя доклад за синтез на амфетамин, който за съжаление не мина много добре поради добива в края.
Най-напред за мен, наскоро попаднах на този форум и вече имах малък опит със синтеза на амфетамин.
Но тук намерих човек, на когото можех да задам всякакви въпроси и който също така ми даде смелост да публикувам доклада си тук. Г-н Г.Патън ми беше от голяма полза, той винаги има отворено ухо и отговаря на всеки въпрос, независимо колко глупав е той.
Не съм описал точно всяка стъпка, защото за това инструкциите във форума са много по-добри, направих много снимки и в повечето случаи просто подчертах разликите спрямо инструкциите.
Ще дам накратко моите колове за синтеза и след това ще започнем директно. За екстракцията с А/В и последващото промиване с ацетон не давам никакви подробности тук, нито в доклада по-долу, нито вземам от инструкциите тук във форума.
Залози:
IPA: 2x 250ml
Оцетна киселина: 2x 125ml
Вода: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/вода: 250g/250ml
Живачен(II) нитрат: 0.5g
Извърших 3 синтеза, като този със следващите снимки е последният.
Амалгамата беше започната с около 2 литра вода, алуминиева и живачна сол.
Минаха повече от 40 минути, докато реакцията стане готова, доста бурна реакция, никога не съм чакал толкова дълго.
Правех снимки почти на всеки 5 минути, след като сложих живачната сол, и продължавах да я разклащам междувременно. Много добре се виждат различните фази, включително пикът на реакцията и последващото затихване. От 25-ата минута температурата бавно се покачва и достига максималната температура от 70 °C на 35-ата минута.
Правя 2 разтвора, като намалявам наполовина количествата на течностите, един с 10% P2NP и един с 90% P2NP. Този с 10% влиза директно в колбата, за да започне редукцията. Този с 90 % оставям да тече бавно през фуния, използвам горна бъркалка и наблюдавам температурата. Този път обаче редукцията трябваше да бъде стартирана с малко живачна сол. Направих това отново накрая, около 1 час по-късно.
Изсушавам тази фаза над MgSO4 за една нощ и след това я посолявам.
Винаги събирам всички течности, преди да ги рециклирам или преработя. Когато обърнах изопропанола заедно след вакуумното филтриране, забелязах, че нещо се е утаило на дъното на бехеровата чаша. Измерих стойността на рН на трите филтрата, които бяха изхвърлени заедно, и тя беше приблизително 6,5.
И си помислих, че ще добавя сярна киселина и ще филтрирам отново, но първо ще го сложа във фризера и ще видя какво ще стане.
Това, което видях след около 3 часа, беше невероятно (снимка), титрирах "отпадъчния" разтвор до около pH6,0 с допълнителни 7 ml разтвор 1:5 H2SO4:IPA и филтрирах, добивът беше оптически най-голям от 4-те.
Ще използвам везната само винаги накрая, когато продуктът е консуматив, всичко друго е отпадък, за който не ми пука.
Така че сега имам 4 добива вместо 3. Ако не ми пукаше, оттук нататък също щях да хвърлям всичко заедно и да определям общ добив.
Засега изглежда, че първият синтез е бил късметлийски, защото е бил направен без пълна амалгама.
Също така това, че първият ми синтез е най-чистият, показва, че моят начин за филтриране на реакционната смес след редукцията е правилният начин. Всички останали изглеждат толкова мръсни и отвратителни, че никой няма нужда от това.
За втория синтез изчаках около 40 минути за амалгамирането, но тогава допуснах грешка. Когато смених колбата с кръгло дъно и бавно потече 90% разтвор на P2NP, редукцията не започна. Колебаех се твърде дълго или изчаквах, докато реша отново да добавя живачна сол. Видях твърде късно, че фунията вече е 2/3 празна, трябваше да действам преди това, така че сега имах голяма реакционна маса в колбата, която може да се превърне в проблем за мен, ако не внимавам. Осигурих охлаждане и донесох нещо, което да хване за горещата супа, която можеше да се изстреля от горната част на рефлуксния охладител.
Така и стана, реакцията не беше за укротяване въпреки охлаждането, мина през охладителя и се пръсна отгоре, от една чаша това, което сложих отгоре, беше най-лошото предотвратено, трябваше да направя след това само някакво почистване. Дали за пореден път съм имал късмет.
И тук извърших филтриране след редукцията, преди да направя алкализирането. Мисля, че обезцветяването се дължи на силната реакция, също и на най-малкия добив, който видяхме тук.
Трети синтез, 40 минути амалгама, добавяне на живачна сол за започване на редукцията, но този път само с 10% в колбата с кръгло дъно, този път оставих фунията затворена. След началото, с охлаждане и захранване с разтвор, регулирах температурата до 60°C-70°C и към края започнах редукцията отново с живачна сол, което също беше успешно.
Този път алкализирането беше направено преди филтрирането, но филтрирането не помогна много, трябваше да напълня тази сива супа в делителната фуния за разделяне на фазите.
Това бяха трите предварителни истории, всяка от които малко по-различна от другата, но все пак решаваща за резултата. Сега снимките на осоляването и случайното намиране на четвъртия добив.
Все пак накратко към снимките:
Ще видите един електрически рН метър със стъклен корпус и сонда, който използвам за титруване. Тъй като някои приемат, че не може да се определи правилно рН с такъв уред, когато в разтвора няма вода, използвах аналогов начин за сравнение. Обикновено не правя това, доверявам се на устройството, защото го тествах, определянето на рН е перфектно, според мен няма нищо по-удобно при титруване с помощта на такова устройство.
След това разтворът беше промит/изтръскан 3 пъти съответно с 30ml,20ml и 10ml петролен етер, след което разтворът беше разделен с помощта на делителна фуния. Петролният етер е изхвърлен. След отмиване на неполярните примеси, разтворът е доведен до рН, по-високо от 13, с натриев хидроксид. И отново разтворът се промива/разклаща три пъти съответно с 60 ml, 40 ml и 20 ml петролен етер, след което се разделя с помощта на делителна фуния чрез добавяне на NaCl.
След това към отделения петролен етер е добавен MgSO4 и е поставен във фризера за 3 часа, след което MgSO4 е филтриран и петролният етер е изпарен с помощта на температурен контрол върху гореща плоча при 40 °С.
Отново се взема лампата, като лампата трябва да е окачена толкова високо, че продуктът да не се нагрява много повече от 60°C.
Това е просто разочароващо. Просто не знам какво правя грешно тук, че съм толкова зле.
След този резултат вече не правех останалите 3 поотделно, а ги хвърлях заедно, в резултат на което получих общо около 20 г. Като цяло не е много, но е много чист продукт.
Отворен съм за всякакви предложения.
