Question Най-добър начин за рекристализация на кристали P2NP

[mithyl2]

Какъв е най-добрият начин за рекристализация на кристали P2NP за постигане на чистота? Какъв разтворител трябва да се използва?

Има ли някакви други подробности, които трябва да се имат предвид?

 

[41Dxflatline]

IPA е това, което използвам. Загрявам го и насищам разтвора, замразявам утайката, филтрирам кристалите, промивам с натриев бисулфит, за да премахна последното парченце бензалдехид

 

[mithyl2]

Необходимо ли е да замразявате кристалите, след като са се утаили? или замразявате разтвора, в който са разтворени, за да получите утайката? защото си мислех, че колкото по-бавен е процесът на охлаждане, толкова по-чисти ще бъдат кристалите.

как трябва да се промият кристалите с натриев бисулфит? трябва ли кристалите първо да се разтворят в IPA?

Всяка помощ е ценна.

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, замразяването понижава разтворимостта на разтвора, като по този начин извличате възможно най-много от вашия продукт. това става по следния начин: от нечист кристал -> разтваря се в минимално количество горещ алкохол -> прибира се във фризера. донякъде е вярно, разтворът на p2np в органични разтворители се нуждае от бавно охлаждане, за да кристализира правилно, в алкохол не толкова и резултатът е добър директно във фризера.
Мисля, че той има предвид промиване на течността с разтвор на натриев бисулфат. ИЛИ може би промиване на кристалите директно след филтриране със същия разтвор.

 

[mithyl2]

Благодаря, всичко това е много полезно. ще опитам и двата варианта за измиване и ще видя дали единият е за предпочитане.

Колко натриев бисулфат според вас е необходим за един грам P2NP?

 

[HerrHaber]

Внимавайте, промиването трябва да се извърши с наситен воден Na BISULFITE; нито бисулфат, нито метабисулфит няма да работят, въпреки че в резултат на натриев метабисулфит+H2O се получава натриев бисулфит. С точни изчисления трябва да се получи желаният разтвор, който е много полезен при пречистването на карбонилите, защото образува добавъчно съединение с повечето от тях (поне с бензалдехидите), което е твърдо и може да се филтрира, така че точно за тази цел се изхвърля, но може да се направи и обратното и след това да се подкисли или да се базифицира добавъчното съединение, за да се получи карбонилът в по-чиста форма. Тъй като не разполагах с натриев бисулфит, си спомням, че пречиствах 2MeОбензалдехид (след синтез от салициладехид с диметилсулфат) с разтвор, щателно приготвен от натриев сулфит и малък и точен обем ГАА (не знам за какво става дума, но със сигурност беше стара книга). Недостатъчните данни, които предоставих, могат да бъдат допълнително изследвани от всеки или изчислени от по-компетентен химик от мен. Надявам се, че това спестява някои разочарования.

 

[Never to sleep]

Процедура

Изисквания

1. Натриев бикарбонат (NaHCO3)
2. Етанол [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Метанол [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Изопропилов алкохол [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Активен въглен

Киселина .

1. Добавяне на малка проба P2NP в колба
2. Разтваря се напълно в EtOH/MeOH/IPA
3. Приготвя се разтвор на NaHCO3( 5-10 %), който се налива в колбата до pH = 8-9
4. Разбърква се 5-10 мин.
5. Отделете органичния слой

Ако не се образува слой, пробата ви не съдържа киселина.

Активен въглен .

1. Разтворете напълно в EtOH/MeOH/IPA
2. Разбърква се 30-60 минути, а най-добре часове
3. Филтрирайте
4. Замразете
5. Филтрирайте

Бензалдехид .

1. Разтворете напълно в EtOH/MeOH/IPA
2. Пригответе разтвор на NaHCO3( 5-10 %) и го изсипете в колбата
3. Оставя се да действа 5 min (наблюдава се утаяване)
4. Филтрирайте
5. Замразяване
6. Филтрирайте

Така лесно ще получите най-чистия P2NP. По време на процеса ще има загуби.

Теория

Препратки .

1. Оцетна киселина [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Натриев ацетат [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Вода (H2O)
4. Въглероден диоксид (CO2)
5. Бензалдехид [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Бензиламин [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Натриев бензоат [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Използването на EtOH е за предпочитане, тъй като IPA е по-малко полярен, а P2NP е по-слабо разтворим в MeOH.

NaHCO3 е алкален. Ако има киселина, между натриевия катион Na+ и киселинния анион протича киселинно-основна реакция, при която се образува неразтворима киселинна сол иH2O. С AcOH се получава NaOAc. По време на неутрализацията се отделяCO2.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Oе често срещан примес в P2NP, който се получава от окислението на C7H9N, който често се използва при синтеза на P2NP, или просто нереагиралият реагент от най-често използваната кондензация на Кьовенагел. За да се отстрани, се извършва кондензация, катализирана с база. NaHCO3 действа като основа, като депротонира C7H6O, образувайки неговия анион C7H6O-, който след това реагира с катиона на натрий Na+, образувайки бензоатна сол - C7H6O,H2OиCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Що се отнася до активния въглен, неговите миниатюрни пори адсорбират различни примеси и ги задържат на повърхността му. Това може да се прилага при пречистването на много съединения или елементи. Той трябва да бъде много чист, за да може това да се осъществи и да се избегне допълнително замърсяване на вашата проба.

 

[mithyl2]

Благодаря ви много за това.

когато правите етапа с активния въглен, имате предвид да използвате слой активен въглен във фуния на Бюхнер, поставен между 2 парчета филтърна хартия? ако е така, колко дебел трябва да е слоят от него? 1 см?

 

[Never to sleep]

Не съвсем. Поставяте активен въглен на дъното на колба и добавяте разтвора. Активният въглен влиза в пряк контакт с разтвора, подобно на използването на сушилен агент. Единствената разлика от техническа гледна точка е, че активният въглен адсорбира, докато сушилният агент абсорбира. Адсорбция означава прилепване към повърхността, а не всмукване.

Ето защо активният въглен трябва да бъде възможно най-чист. Ако използвате гаден евтин такъв, той само ще замърси с прах това, което се опитвате да пречистите. Той е наистина евтин. Спестяването на няколко цента за него е просто глупаво в този случай.

Що се отнася до количеството, което да използвате, то зависи от това как и от какво пречиствате. Това наистина е обосновано предположение, при което в идеалния случай тествате проби, които тежат еднакво, като постепенно добавяте повече активен въглен. След това извличате продукта, проверявате за примеси и го претегляте. В идеалния случай тествате със спектрометър, но и без него има тест за проверка на приблизителната чистота. Най-простият е да се провери визуално целостта на кристалите и цвета. В крайна сметка се стига до момент, в който продуктът губи тегло. Това е така, защото активният въглен е адсорбирал и него. Искате да измерите точното количество, което ви дава най-добра чистота, но не адсорбира забележимо количество от търсения от вас продукт.

 

[mithyl2]

Въвежда ли се активният въглен в разтвора на стъпка 2 и разбърква ли се в продължение на няколко часа?

При филтрирането просто ли използвам парче филтърна хартия и фуния на Бюхнер? (Предполагам, че това се прави, за да се отървем от останалия активен въглен.)

как се извършва филтрирането при втория път, като се има предвид, че p2np вече е кристализирал в този момент?

 

[Never to sleep]

Винаги използвам активен въглен в самия край.

Що се отнася до филтрацията, правилно мислите, че тя се прави, за да се отдели активният въглен от разтвора. Фунията на Бюхнер и филтърната хартия вършат чудесно тази работа.

Като се има предвид редът на всяка стъпка, бензалдехидът се отстранява с помощта на натриев бикарбонат, който също така неутрализира киселината. Ако има киселина, се стремите към ph 8-9, ако няма, добавяте достатъчно натриев бикарбонат, докато не се получи утаяване. В този момент можете да филтрирате, докато P2NP остава разтворен в разтвора, и да използвате активния въглен. След това отново филтрирате и кристализирате P2NP. По този начин извършвате цялото пречистване, използвайки възможно най-малко IPA, като използвате повторно разтворителя на всеки етап.

Просто написах всяка стъпка поотделно, в случай че някой иска да направи само една от тях.

 

[mithyl2]

отново ви благодаря за краткия отговор. ще опитам това пречистване в най-скоро време и ще публикувам резултатите си.

 

[metux]

Голям мащаб .Вземете метален барабан 50l, разтворете цялата златна кафява каша 60-65C.Do го навън с газов нагревател, направете 3 пъти с пресен метанол всеки път и охладете в хладилник, -20или повече.3 пъти, ще получите хубави ясни кристали, светло жълто.

 

[mithyl2]

мисля, че направих грешка при етапа с активния въглен - без да знам колко да добавя, сложих малко повече от количеството активен въглен, което е равно на количеството P2NP. разтворът беше много гъст и след като се опитах да го филтрирам с фунията на Бюхнер, нищо не се получи. това е просто черна утайка и не мога да отделя активния въглен от P2NP. може ли да се спаси?

 

[UWe9o12jkied91d]

Разбира се, загрейте го, добавете още разтворител по желание и филтрирайте горещо

Рекристализация и горещо филтриране

Рекристализация. В химията рекристализацията е техника, която се използва за пречистване на химикали. Чрез разтваряне на примеси и съединение в подходящ разтворител, желаното съединение или примесите могат да бъдат отстранени от разтвора, оставяйки другото. Названието й е свързано с кристалите...

bbgate.com

 

[mithyl2]

Благодаря. опитах това, но добавих само малко количество разтворител към лепкавия разтвор. ще опитам отново с повече разтворител.

 

[UWe9o12jkied91d]

Опитайте и гравитационна филтрация върху филтърна хартия може би вместо вакуум, може да използвате и флокулант предполагам, но първо опитайте простите неща

 

[mithyl2]

Опитах отново с повече разтворител и имам слой от нещо, което изглежда като въглен върху филтърната хартия, и имам черен на цвят разтвор. но ако p2np е бил в черния разтвор, тогава не би ли трябвало да кристализира, когато достигне стайна температура? защото не е. сложих го във фризера, за да видя дали нещо ще се утаи.

 

[UWe9o12jkied91d]

Не, ако е много разтворител, той няма да кристализира при rt за няколко часа

 

[mithyl2]

ще го проверя утре сутринта или по-късно тази вечер. но ако все още е черен с активния въглен в него, какво е най-доброто, което мога да направя? просто да продължа да го филтрирам, докато не остане малко или никакъв въглен?