BK4 (2b4m), съдържащ 4-метилпропихенон

[white7proton]

Закупих от доставчик, намерен тук, 5 kg BK4 (2b4m) и с помощта на човек, който има опит, открихме причината, поради която моите синтези не работят, защото BK4 съдържа 4-метилпропихенон. Трябваше да се опитам да промия с вряла вода, за да премахна слоя 4-метилпропихенон отгоре, когато се образува като масло. Опитах се да почистя около 150 г BK4 и отстраних над 15 мл 4-метилпропихенон, след което си помислих, че е чист, а синтезът ми все още не е правилен. Ще приложа снимка, на която почиствам с гореща вода и можете да видите 4-метилпропихенона отгоре.

Синтезът, когато добавям киселина, става тъмен, почти черен. Вижте приложената снимка, тъмната течност е след като добавям киселина към сместа, тя потъмнява така заради 4-метилпропихенона. Това се дължи на съдържащия се в него 4-метилпропихенон, причиняващ mpf.

Не само че ми струва много пари, но и съм използвал толкова много BK4 и всичко е отишло на боклука. Не само времето, което ми отне да направя всички тези синтези. Можем ли да разрешим този проблем, моля, не мога да си позволя да загубя толкова много време и пари.

 

[HIGGS BOSSON]

Опишете техниката на синтез, която сте използвали.
Кой е доставчикът?
На външен вид прахът BK4 изглежда чист. И малките количества метилпропиофенон не би трябвало да водят до такива резултати.

 

[w2x3f5]

Проверявам с него. Стандартен 50 грама bk4+350 dcm+метиламин 40% 100 ml, 2 часа смесен, контролна температура 30 градуса.
В него 100 гр bk4 имат около 15 мл метилпропиофенон, това не е добре. Измиването в гореща вода не помогна, може би повторното разтваряне помага.

 

[w2x3f5]

Излишъкът от метиламин се отмива с вода, ph 8-9. С добавянето на половината от HCl от теоретичната се получава черна гадост. Получава се явна реакция на кондензация на MPF с BK4 в киселинен катализатор, може би някаква Шифова основа.

 

[G.Patton]

Защо смятате, че това е 4-метилпропиофенон? @white7proton Измервали ли сте температурата на топене на BK4? Като цяло съм съгласен с @HIGGS BOSSON. Предполагам, че сте добавили твърде много киселина. Измервахте ли рН при добавянето на HCl 36%? Използвали ли сте разтвор на HCl в ацетон или сте го добавили без разтворител. pH е много важно и бихте могли да преокислите вашия 4-MMC чрез бързо добавяне на пълен обем HCl. Също така, промивали ли сте с вода свободната база на 4-МК от излишъка на метиламин?

 

[G.Patton]

Да, прави сте. Моя грешка. Температурата трябва да се понижи. Както и да е, 4-BK може да се рекристализира от бензол с леко затопляне.

 

[w2x3f5]

няма нужда от бензол, за автора му опасност, IPA най-добър вариант, мисля, че работи същото страхотно същото като с p2np

 

[white7proton]

След като се опитах сам, се обърнах към @w2x3f5 и поисках да ми помогне стъпка по стъпка, като използвам неговия метод, и ето какво се случва.

 

[w2x3f5]

Bk4 се топи при температури над 60 градуса. За да проверим, заляхме bk4 с гореща вода, изплуваха около 15 ml масло с плътност по-малка от 1 грам на милилитър (което съответства на метилпропиофенона), знаем също, че плътността на bk4 в разтопено състояние е повече от 1,4 грама на ml (най-ниският слой)

 

[white7proton]

Може ли някой да ми помогне да обясня как да почистя 2B4M, така че да не прави сместа ми черна, когато добавям киселина.

Опитвам се всячески да се свържа с продавача, ако вие или някой може да помогне с метод за поправяне/почистване на 2B4M, който имам, тогава ще бъда щастлив от това, просто искам да го поправя, за да мога най-накрая да завърша синтеза си.

Или можете да направите стъпка по стъпка с мен, ще покажа снимки и видеоклипове и т.н. и ще направя целия процес и ще ви покажа, че това, което казвам, е истина. Моля, момчета.

 

[sierraleone]

Сигурен съм, че причината да получавате черна течност е, че добавяте киселина твърде бързо.
Тя трябва да се добавя на капки, много бавно, като се разбърква енергично. ако смятате, че сте я добавили бавно, направете го още по-бавно.

 

[white7proton]

Правех по няколко капки на всеки 5 секунди, докато направя 8 ml, като непрекъснато разбърквах.

Правех го по-бавно, отколкото в действителните видеоклипове на показаните в този форум.

 

[w2x3f5]

Причина намираме и киселина той добавя нормално. Преброих колко киселина трябва да добавим, а той използва само 50 процента мл, а не само с рН

 

[G.Patton]

Колко в мл? Можете ли да опишете изчисленията си? pH трябва да бъде проверено.

 

[w2x3f5]

Ph 8 (тъмнозелено), ако имате предвид ph свободна база в dcm след киселина. На теория 0,22 mol свободна база, но аз отчитам само 80-процентов добив, ако HCl 35 процента (около 12 mol/литър), това означава 15 ml максимална HCl

 

[G.Patton]

Обзалагам се, че излишъкът от метиламин дава такъв цвят в този случай. Той трябва да се промие преди добавянето на киселина. Това е доста често срещан проблем.

 

[w2x3f5]

Той не разполага с MeNH2 в dcm свободна база, защото ph dcm след промиване с вода не е повече от 9. MeNH2 дава повече от 10 ph

 

[w2x3f5]

и метиламин не дават цвят джест дават мръсна сол с MeNH2 сол. Шифрова основа от реакцията MP+BK4 и насърчаване на киселината

 

[G.Patton]

pH Не доказва наличието или отсъствието на MeNH2. Препоръчвам да се промие по-добре и да се изпари част от DCM със следи от MeNH2 след промиване с вода.

 

[w2x3f5]

Как по-добре, ако го промие слой 300 мл дсм с общо 7 пъти с 400 мл? Не му е MeNH2, просто го разберете pls

 

[w2x3f5]

Мисля, че този въпрос сме затворили, защото има проблем с bk4. За химията можем да говорим в pm )

 

[HIGGS BOSSON]

Първото нещо, което ви препоръчвам, е да намалите товара до 10 g, за да изработите техниката на синтез върху обема на везната. Не съм сигурен дали вашият BK4 съдържа толкова много метилпропиофенон, защото изглежда чист и продавачът (фабриката) не печели от преразход на 4-MP. Пишете ми PM, ще ви помогна да извършите синтеза стъпка по стъпка.

 

[w2x3f5]

Авторът има проблем с оборудването и ще му бъде изключително трудно да работи с малки количества вещества.
Вгледайте се внимателно в бк4, той е мокър и мазен.
Има само два начина за пречистване на bk4 чрез промиване и рекристализация или вторият начин (той е много погрешен), опитайте се да го халогенирате, но колко МР има, направете изчисление, че е не повече от 25 процента, след халогенирането промийте с тиосулфат от излишния халогениран.
Продавачът продава стоката не по действителна чистота на стоката, а по тегло, за него загубите са малки при условие, че се отърве от нискокачествения прекурсор.