Бромиране на 4-метилпропиофенон с NBS/PTSA и условия без разтворител (в голям мащаб)

[William D.]

Схема на реакцията:

Синтез:
1. В колбата се добавят 1000 g 4-метилпропиофенон и 117 g безводна р-толуенсулфонова киселина.
2. Започнете да разбърквате с горна бъркалка при стайна температура.
3. Добавят се 1200 g NBS на малки порции при постоянно разбъркване.
4. Контролирайте температурата на сместа до 75*С.
5. Цялата реакция отнема около три часа.
6. В края на реакцията, при обезцветяване и сгъстяване на разтвора, наливаме постепенно студена вода и разбъркваме.
7. Получените кристали се филтрират от водата, може да се използва суров бромокетон, теоретичен добив: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000 г 4-метилопропиофенон колко ще бъде мл?

 

[Venom2021]

Този синтез може да се извърши 3 пъти по-бързо в микровълнова печка.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Значи първо трябва да направя птса си безводен, ако имам монохидрат, нали? Разтопяването и варенето му при 115С за 2 ч ще е достатъчно?

Или трябва стриктно да следвам препарата и да го държа разтопен при 115С за 14+ часа в инертен газ като азот (което искам да избегна)?

 

[Chronos777]

Натиснете! Никой?
Според мен не е необходимо да се прави вакуумно сушене. но моля, може ли някой да познае дали топенето за 2 часа при стайно налягане е достатъчно?

 

[w2x3f5]

микровълновата печка ще даде максимален добив, близък до 95 процента от веществото, и работи много бързо

 

[cartelloszetas]

Дали u е направил това по този начин, брато ??

 

[w2x3f5]

Прочетох доклад от един от производителите. синтезът отне 10 минути

 

[cartelloszetas]

Знаете ли как да го направите ?

 

[w2x3f5]

нагряването от техниката се заменя с облъчване в микровълнова печка. точното време на експозиция зависи от обема на реакцията, мощността на микровълновата печка, плюс не прегрявайте над 80, охлаждайте при необходимост. Контролирайте края на реакцията чрез tcl или задайте пробни синтези в по-малък обем, за да изберете оптималното време. За товар от 1000 грама се приема, че облъчването е около 5 минути при мощност 900-1000, ТОВА Е САМО ПРЕДПОЛОЖЕНИЕ, в доклада няма данни за мощността на микровълновата печка.

 

[w2x3f5]

Същият вариант

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it