Изомеризация на канабидиола (CBD) до психоактивни канабиноиди

[MuricanSpirit]

@William Dampier Оценявам много вашите прозрения. Още веднъж ви благодаря. Вие вършите героична работа тук. Трябва да създадем собствени нобелови награди за даркнет, защото тук очевидно помагате на човечеството.

Някой знае ли начин как да направи CBD разтворим във вода (ако това изобщо е възможно)? Намерих в YouTube магазини, които продават CBD, разтворимо във вода, и подозирам, че това е някакъв "трик" с разтвора, в който се намира CBD, но как го правят?

Питам, защото чистият "разтворим за пиене" етанол струва много тук поради данъчни причини (Алкохолът за пиене се облага с високи данъци, така че облагат и етанола, за да избегнат хората да го купуват, за да създават свои собствени "лунапаркове"). Може би бих могъл да използвам Метанол? Предполагам, че бих могъл да използвам и някакво масло като толуол (?), но си мислех, че може би ще е по-евтино да използвам дестилирана вода (в която CBD не се разтваря достатъчно добре, което води до задържане на CBD в собственото му масло, което не се докосва до разтвора. За съжаление не разполагам с гореща плоча с бъркалка, имам гореща плоча и бъркалка, но те са отделни устройства).

Извинявам се, ако задавам въпроси на noob: Наскоро започнах да се интересувам от химия и бих искала да я изучавам вместо това, което правя сега.

 

[Rabidreject]

Трябва да разгледате книгата, написана от "Майкъл Валънтайн Смит" - псевдоним на друг известен химик, занимаващ се с психеделични вещества, и просто фантастичен химик от всякакъв характер, наречена "Психеделична химия". Тя е написана, струва ми се, през 70-те години на миналия век. В нея има доста неща и за химията на канабиса... тези неща не са нови, нито пък анолозите, които ГЛАВНО са направени от правителството на САЩ.
смешно е, защото във филми като "Ананас експрес" изглежда така, сякаш правителството на САЩ е разработило най-силната трева в света.
Защо да си правят труда, когато са имали химици, които са работили върху D9-THCO! Не забравяйте, че повечето от Thco, които се продават навсякъде в гафа, са d8-thco, които са доста по-слаби.
Това е добра книга, въпреки че съм сигурен (ама аз знам), че нещата са се променили доста по отношение на някои от синтезаторите - все едно pihkal вече е очевидно остарял по отношение на наличните прекурсори - в по-голямата си част.
Мисля, че много хора виждат, че това е "просто варене CBD в киселина - всяка киселина и ще получите 100% d9-THC - не казвам, че вие, но iv видя идиоти на Reddit питат за това с 0 аналитично оборудване - това е нещото, което ме плаши за работа нещо каквото и да е канабиноиди - те са толкова лепкави и като цяло досадни! Аз деф мислех да направя това себе си и след това мислех по-добре, когато разбрах, че няма начин да се провери какво имате, освен ако не сте свързани с университет, по принцип.
Между другото, Хамилтън има страхотен подкаст с него, някои наистина интересни неща се появяват по време на 2-часовата дискусия.

 

[Uncle Lee]

Изомеризация на CBD в THC с помощта на лимонена киселина

Моля, бъдете безопасни, поне се преструвайте, че сте професионален химик, когато правите експеримента, носете очила и ръкавици и имайте под ръка пожарогасител

Важно е да се отбележи, че този процес е предназначен за използване на леснодостъпни материали и реактиви и за възможно най-ефективно преобразуване на CBD в THC, както по отношение на добива, така и по отношение на времевата ефективност, и не е сравним с професионалните лабораторни техники.

Реактиви.
Лимонена киселина
CBD
Дестилирана вода
Натриев бикарбонат или натриев карбонат
Неполярен разтворител

Оборудване:
Малка колба (не пълнете колбата за кипене повече от половината)
малък кондензатор на Лейбиг (200 mm е достатъчен)
Малка помпа за кондензатора, може да бъде аквариумна помпа
Малка тръбичка за монтиране на кондензатора
Малка кофа, в която да се постави помпата
източник на топлина, подходящ за колбата, за предпочитане нагревателна риза с магнитно разбъркване
PH тест лентички
Везна с точност до грам
фуния за дозиране


Изомеризация.

Определете размера на партидата си и след това определете колко вода искате да използвате. Можете да стигнете до 1 грам H2O:1 грам CBD, но можете да използвате и повече вода, за да направите механиката малко по-лесна. За партиди от 1 г обикновено използвам 5 г вода, а за партиди от 5 г обикновено използвам 10 г вода.

Добавете желаното количество дестилирана вода към колбата за варене, като използвате малка бъркалка. За целта добавете поне 15% от теглото на водата към безводна лимонена киселина, хранителна. (Така че 1 г вода ще съдържа 0,15 г лимонена киселина, няма значение колко CBD използвате). Прикрепете рефлуксния кондензатор към колбата и го закрепете с метални щипки и скоби за тръби. Напълнете кондензатора и оставете аквариумната помпа да работи непрекъснато. Включете разбъркването на ~75 об/мин, загрейте до ~120С и доведете разтвора до кипене. Охлаждайте в продължение на 4 до 12 часа, в зависимост от желаната смес CBD/D8/D9. Колкото по-дълго трае реакцията, толкова повече D8 ще получите и толкова по-малко D9. Аз предпочитам около 8 часа. Можете да проведете тестове на малки партиди, за да видите какво време на претопяване ще даде желания от вас продукт. Ако искате 100% D8, проведете реакцията за 10-12 часа или докато тестът е отрицателен.

След обработката.

Неутрализация: След като изтече определеното време, изключете източника на топлина и оставете разтвора да се охлади до стайна температура. Не забравяйте, че целта ви е неразтворима във вода и е твърдо тяло при стайна температура. След охлаждане в колбата ви трябва да има големи парчета твърд продукт, които да плуват в горната част на водата и да са притиснати към стените на колбата. Неутрализирайте лимонената киселина с малко натриев бикарбонат (3 мола натриев бикарбонат към 1 мол лимонена киселина). Можете да добавите бикарбоната директно към разтвора и да проверите рН или да приготвите концентриран разтвор на бикарбонат и да го добавите към колбата, като разликата е малка. Тествайте с pH хартия, за да потвърдите, че pH е ~7 (не е необходимо да е точно, 6-8 е добре).

Екстракция.

След това в тази колба добавете част от NPS. ще трябва да експериментирате, за да видите точно най-малкото количество, което можете да използвате, но вашата целева молекула е лесно разтворима в DCM или EtOAc при стайна температура. за партида от 5 g обикновено използвам ~20-30 ml DCM. завъртете NPS и ще видите, че вашият продукт се е разтворил. Отделете водната фаза и я изхвърлете (аз правя това в делителна фуния). Измийте NPS с равно количество dH2O (20 ml NPS с 20 ml dH2O), за да отстраните всички примеси, които са физически уловени/затворени в продукта. Повторно разделяне. Ако органичната фаза стане мътна, тя е абсорбирала известно количество вода. Изсушете с MgSO4, докато разтворът се избистри отново. Декантирайте или филтрирайте, за да отстраните MgSO4.

Изолирайте продукта.

Вашият продукт вече е разтворен в NPS. В идеалния случай можете да извлечете и рециклирате този NPS, като по този начин значително намалите разходите и въздействието върху околната среда. Ако това не е възможно, можете просто да загреете разтвора, за да позволите на NPS да се изпари. Извършете тази операция в добре проветриво помещение

 

[Dr.Chocolate]

Колко време ще трябва да рефлуксирам, за да получа d9, ако използвам сярна киселина и етанол?

 

[Python]

Опитах това и получих само златиста гьочкова паста, не знам дали просто трябва да я оставя да изсъхне още малко, но не изглежда да е използваема по никакъв начин, къде може да съм я объркал според вас?

 

[Roberto Cofresí]

Как можем да комбинираме тези 2 патента ? За да получите висок добив , висока чистота на THC от CBD

 

[csigger]

Производството на канабидифорол (CBDP) от CBD включва декарбоксилиране, при което CBD се нагрява при висока температура (около 130-150 °C), за да се отстрани карбоксилната група, в резултат на което се получава CBDA. След това CBDA се превръща в CBDP чрез хидроксилиране, като се използват ензими като пероксидаза.

Процесът включва следните стъпки:

1. Приготвяне на необходимите материали: CBD, водороден пероксид, ензим пероксидаза, етанол, хидроксиламин и други реактивни материали.
2. Декарбоксилиране: CBD се нагрява при висока температура (около 130-150 °C), за да се отстрани карбоксилната група, в резултат на което се получава CBDA.
3. Хидроксилиране: CBDA се третира с хидроксиламин и водороден пероксид, след което се смесва с ензима пероксидаза, който катализира реакцията на хидроксилиране, за да превърне CBDA в CBDP.

 

[csigger]

Съставки: 1:

10 г CBD (канабидиол) на прах
50 ml етанол
1 ml разтвор на ензима пероксидаза
50 ml 30% разтвор на водороден пероксид 50 ml кисела вода (pH 4)

Оборудване:

Епруветка
Термометър
Разбъркващо устройство
Пипета

Препарати:

Подгответе цялото оборудване и материали. Почистете и стерилизирайте оборудването.

Стъпки:

Претеглете 10 g CBD на прах и го добавете в епруветка.Добавете 50 ml етанол към епруветката.Добавете 1 ml разтвор на ензима пероксидаза към епруветката.Разбъркайте добре съдържанието на епруветката с бъркалка.Добавете 50 ml 30% разтвор на водороден пероксид към епруветката бавно, докато разбърквате.Следете температурата на сместа с термометър, като се уверите, че тя е между 20 и 30 °C.Оставете сместа да реагира в продължение на 2 часа, като разбърквате от време на време.Добавете 50 ml кисела вода (рН 4) към епруветката и разбъркайте добре.Извлечете получената смес с пипета и я прехвърлете в делителна фуния.Оставете сместа да се раздели на два слоя, като горният слой е каннабидифорол.Внимателно отцедете горния слой в чист съд и изхвърлете долния слой.

 

[Ecko6ap]

1. Ще работи ли ipad вместо етанол?
2. Разтворът на пероксидаза е необходим в каква концентрация. има 150 единици на милиграм, има 250 единици на милиграм.
3. необходимо ли е прахът от cbd изолат да се нагрява преди тази реакция? Защото ако го загреете, ще се разтопи.

 

[Dr.Chocolate]

Какво означава "10M" NaoH? Колко е това? Също така 2,80 мин и 3,40 мин? Не го разбирам, може ли някой да обясни допълнително?

 

[T0lek511]

Не знам дали работи реално

 

[dbcooper]

Няма начин да се направи CBDP от CBD, трябва да се синтезира CBDP от резорцинол и оливетол. Той се среща в природата, но само в изключително малки количества.

Превръщането на CBD в смесени THC е изключително лесно. Просто разтворете вашето CBD в алкален разтворител (съотношение 1:2, 100 г CBD: 200 мл разтворител) и добавете грам pTSA (или няколко капки HCl) и разбъркайте при стайна температура за една нощ. Промийте разтворителя с няколко промивки с 5% сода за хляб, няколко промивки със солен разтвор и няколко промивки с чиста вода. Изпарете разтворителя и след това дестилирайте останалото масло във вакуум (ако не дестилирате във вакуум или не направите хроматография, то ще има повече примеси).

 

[dbcooper]

За разтворител пентанът работи също толкова добре, колкото и хептанът. Хексанът също работи добре, но стойте настрана от хексана, тъй като е по-токсичен.

 

[LilianaHickman]

Интересна тема! Изключително важно е да се разбере изомеризацията на CBD. Ако сте любопитни за безопасни и реномирани CBD продукти, разгледайте https://releaf.co.uk за повече информация. Знанието е сила, когато става въпрос за канабиноиди!

 

[Irving Langmuir]

Преди много време се опитах да изомеризирам CBD до THC. Това работи добре, като се използва 26% HCL като киселинен катализатор и 80% етанол като разтворител. Въпреки това бяха необходими 24 часа рефлукс.

Наистина, при първия ми тест, с 8 часа рефлукс, се изомеризира много малко CBD.

Затова бих посъветвал всеки, който опитва тази реакция, периодично да тества реакционната си среда: просто вземете проба от текущата си реакция и я поставете във воден разтвор на NaOH или KOH. Ако тя стане лилава, значи все още има много CBD.

В моя случай само след 24 часа тестът не стана лилав.

В края на 24-часовия рефлукс етанолът беше станал жълт, беше се изпарил, а в изпарителния съд беше останало оранжево масло.

От няколко източника прочетох, че колкото по-дълго е времето за рефлукс, толкова повече делта 9 се превръща в делта 8, така че трябва да намерите добро време за рефлукс, така че CBD да се изомеризира достатъчно, но делта 9 да не се превърне напълно в делта 8, освен ако не искате това.

Освен това присъствието на вода улеснява превръщането на делта 9 в делта 8 (очевидно), така че провеждането на тази реакция в аполярен разтворител с киселина като р-толуенсулфонова киселина несъмнено би дало по-висок добив на делта 9.

Някои хора използват воден hcl в аполярен разтворител със силно разбъркване, за да смесят двата несмесващи се разтворителя, и очевидно това също работи.

 

[Dr. X]

Мога ли да използвам cbd восък за даб или 15% cbd масло или 30% cbd паста или ми трябва cbd прах?

 

[kitboy]

Направих реакцията с HCL

Рефлуксирах в продължение на 4 часа, оставих да изстине Базирах го до ph 9, за да неутрализирам киселината, но не знам дали съм го направил правилно. Поставих я покрита във фризера и я филтрирах. Когато всичкият алкохол и вода се изпариха, добавих чист алкохол, филтрирах и оставих да изсъхне.
Прилагам снимки на крайния резултат.

Има странна миризма, не мирише лошо, но не мирише и добре, като цвете, което не мирише нито добре, нито зле, но има силна миризма.

Почистих го с вода и го оставих да изсъхне, но все още мирише по същия начин

Прилича на чисто масло от THC, но е червено-кафяво на цвят.

 

[WillD]

Да, това изглежда като истина, ще разберете, когато правите биотестове. За по-голяма чистота това трябва да се дестилира. Но като цяло има много варианти за разтворители и катализатори при изомеризацията. Условия с нагряване или охлаждане. Или при стайна температура. Съществуват селективни методи за получаване на един изомер с висок добив. В бъдеще ще правим доклади за различни методи на изомеризация, с изключение на представената в настоящата тема.

 

[kitboy]

 

[Python]

Опитах да рефлуксирам cbd изолат с лимонена киселина в dh2o, след като го екстрахирах с etoac и го оставих да се изпари, получих изключително лепкава златиста смола, тя има слаб мирис на лимон, дори ако съм неутрализирал киселината с натриев бикарбонат. Не знам дали съм го направил правилно.

 

[kitboy]

Приготвях CBD и по погрешка добавих NAoh към сместа, мисля, че изомеризацията спря. Образуваха се 2 слоя, може ли някой да ми каже какво се е образувало? Това добър начин ли е за извличане на екстракт от THC?

Използвам метанол и HCL

 

[G.Patton]

Здравейте, на какъв етап сте добавили NaOH?

Отговорът може да бъде даден чрез HPLC анализ.

 

[kitboy]

След 2 часа изомеризация се образува масло, но то има неприятна миризма и не знам как да го пречистя.

 

[kitboy]

При добавянето на Naoh двете фази се разделиха и мисля, че реакцията спря. Опитах се да го измия по много начини, но не мога да се отърва от тази лоша миризма.