Техниката е подходяща за синтез на популярни триптамини от ТИХКАЛ. Например, като замените диетиламин на диметиламин (3:20), ще получите ДМТ.
Температурата на въздуха в лабораторията не трябва да превишава 10°C.
Изпускателна вентилация, защита на дихателните пътища и очите.
- Чаши 1000, 500, 250 и 50 ml
- Филтърна колба 2000ml
- Колба с плоско дъно 29/32 2000ml
- Кондензатор за обратен поток 29/32
- Капкова фуния 500 и 60ml
- Стъклена фуния 100 mm
- Фуния на Шот 60 mm
- Фуния на Бюхнер 100 mm
- Лабораторен термометър с дълга сонда
- Магнитна бъркалка
- Лабораторна стойка
- Ротационен изпарител
- Гореща плоча с контрол на температурата
- Едностепенна вакуумна помпа
- Филтърна хартия
- Морта и пестик
- Генератор на водороден газ (сух водороден хлорид HCl)
- Лабораторна лъжица шпатула (от неръждаема стомана)
- Стъклена пръчка за разбъркване
- Съдове за кристализация 60-200 mm
- Лакмусова хартия (pH 0-12)
- Спринцовки 20ml (x4)
- Индол 20g
- Оксалил хлорид 22g
- Диетиламин 40ml
- МТБЕ 1800ml
- Метанол 750мл
- LiAH 19g
- Безводен диоксан 1200ml
- Мокър диоксан ~10-20ml
- Безводен MgSO4 20g
- Сух водороден хлорид HCl (газ)
- Бензол 250ml
- Диетил етер 300ml
Етап 1/4
Приготвяне на 3-индолеглиоксилил хлорид20 g индол + 240 ml МТБЕ
22g оксалилхлорид + 240ml МТБЕ
Етап 2/4
Приготвяне на N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид3-индолглиоксилилхлорид + 1200ml МТБЕ
Rm + 40ml диетиламин
Етап 3/4
Редукционно аминиране на N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид до N,N-диетилтриптамин чрез LiAH19 g LiAH + 350 ml безводен диоксиан
19g N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид + 350ml безводен диоксан
След 26 часа се използват 10-20ml мокър диоксан
Филтратът се изсушава над 20g безводен MgSO4
Етап 4/4
Кристализация на N ,N-диетилтриптамин хидрохлорид (DET)Масло (Freebase) + 100ml диетилов етер
ЕТАП 1/4
(0:53-1:10) - 20 g смлян индол (1) се разтваря в 240 ml МТБЕ(1:11-1:20) - 22 g оксалилхлорид ( 2) се разтварят в 240 ml МТБЕ
(1:25-1:50) - Разтворът на оксалилхлорид се поставя в капкова фуния и при интензивно разбъркване, на капки, в рамките на 30 минути, се добавя към разтвора на индол. В бехеровата чаша се появява жълт прах (3-индолеглиоксилил хлорид) ( 3 ).
В края на добавянето на целия оксалилхлорид Rm се разбърква в продължение на още 10-15 минути.
(1:59-2:13) - Прахът е нестабилен. Ако сместа се оцвети в червено, продуктът не е подходящ за по-нататъшна употреба. В този случай процесът трябва да се повтори, като се намали времето на реакцията
(2:16-2:49) - 3-индолеглиоксилил хлорид (3) се филтрира и се промива два пъти с 50 ml МТБЕ.
(2:50-2:57) -
Полученият продукт не е бил съхраняван и контактът му с въздуха трябва да бъде сведен до минимум.ЕТАП 2/4
(3:11-3:40) - 3-индолеглиоксилил хлорид (3 ) се суспендира в 1200ml МТБЕ при интензивно разбъркване и охлаждане. След това към суспензията се добавят 40 ml диетиламин на капки в рамките на 20 минути. Температурата на сместа трябва да бъде под 5°С. При температури над 5 градуса количеството на произведения продукт значително намалява.(3:40-4:02) - N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид (4) , който се е образувал в процеса, се филтрира и се промива с 50ml МТБЕ.
(4:02-4:37) - N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид (4) се рекристализира от кипящ метанол (25 части метанол на 1 част амид).
Сместа се поддържа при -15°С. Ако кристализацията не започне, Rm се разрежда с три обема етер и се оставя отново за охлаждане.N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид (4) се филтрира, промива се с етер, за да се получи след изсушаване на въздуха 38,8 g. След това във видеото се използва половината от получения прах (19 g).
ЕТАП 3/4
Бъдете внимателни, когато работите с LiAH. Всички прибори трябва да са напълно сухи. Една капка вода може да предизвика пожар! (4:52-5:03) - 19 g LiAH се суспендират в 350 ml безводен диоксан.
(5:04-5:14) - В колбата бавно се добавя суспензия от 19 g N,N-диетилиндол-3-илглиоксиламид (4 ) в 350 ml безводен диоксан.
(5:19-5:28) - Rm се рефлуксира в продължение на 16-26 часа.
(5:35-5:40) - Rm се премества в чаша и се охлажда в ледена вода.
(5:41-5:57) - Излишният хидрид се разгражда чрез капково добавяне на мокър диоксан (10-20 ml). Сместа остава до приключване на реакцията.
(6:01-6:08) - Сега утайката се филтрира на фунията на Шот.
(6:09-6:31) - Утайката се промива с горещ диоксан (400 ml). Отново се филтрира.
(6:36-6:50) - Филтратът се изсушава над безводен MgSO4 в продължение на 15-20 минути.
(6:53-7:07) - След 15-20 минути Rm се филтрира от сулфата.
(7:20-7:40) - Разтворителят се дестилира до сухост в ротационен изпарител.
ЕТАП 4/4
(7:55-8:13) - Полученото масло се разрежда с диетилов етер. Последвано от насищане със сух хлороводород HCl(сух газ) до 6pH.
Полученият прах (5) се рекристализира от смес от кипящ бензол и метанол, филтрира се, промива се с диетилов етер и се изсушава до постоянно тегло.Крайният добив е 14,5 g (75 %) от N, N-диетилтитриптамин хидрохлорид (DET) (5).
Можете да научите повече за газовия генератор тук.
Last edited by a moderator:
. 
