Търся да направя редукция на Хенри на 3,4,5-триметоксибза...

[Rabidreject]

Здравейте, момчета,
Искам да направя малко мескалин, имам всичко под контрол по отношение на придобиването на химикали, освен циклохексиламина.
Преди имах проблеми с n-бутиламина, поради което изобщо не съм използвал нитроетана си за амфетамин.
Опасни първични амини...

Може ли изобщо да се замени? Или може да се отдели лесно?

 

[Rabidreject]

Мога лесно да си набавя циклохексиламин хидробромид, това ще свърши ли работа?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Бихте могли да депротонирате циклохексиламин хбр с основа easy peasy или да го направите от аналин, но сигурни ли сте, че това е, което ви трябва, а не фениламин?

 

[Rabidreject]

Искам да кажа, че в синтеза, който разглеждах тук, се казваше циклохексалимин - аз също имам голяма бутилка циклохексанон.
Мислех да направя rxn с амоняк, но синтезът, който чета, използва Zn на прах - мога ли да използвам нещо друго? Предполагам, че всичко, което правим тук, е редукционно аминиране? Казвам всичко...

 

[Rabidreject]

Това е рксн за амоняк, който четях. Погледнете. Също така ще публикувам линк към този за мескалина, но той е първият, на който попадате, когато разглеждате раздела за фенетиламин/амохета във форума...

 

[HerrHaber]

Реакцията на Хенри може да бъде катализирана от още по-силни основи като NaOH, тази процедура може да бъде намерена на orgsyn about the synthesis of betanitrostyrene. Успешно приложих това за 2,5-диметокси-бетанитростирен и доколкото си спомням, proton nmr каза, че е добре.

 

[Rabidreject]

О, хубаво. добре
Това са няколко RXN-та, до които работя. Искам да съм сигурен, че имам всичко, преди да похарча парите за 500 грама+ от 3,4,5-алдехида, това е всичко.
Честно казано, най-трудното нещо за намиране досега бяха нитроетанът и нитрометанът. За щастие и двете могат да се дестилират в различни количества от продуктите. Досадно е, че нитроетанът се дестилира малко по-лесно и с по-малко усилия - губиш толкова много от азеотропа, че накрая получаваш много метанол/9 % нитрометан, но накрая се получава и нитроетан - или поне при мен беше така. Миризмата със сигурност е по-различна, но по-силна от тази на сместа метанол/нитрометан, а теглото е такова, каквото трябва да бъде за милилитър.
Просто е неприятно да се прави дестилация за 5 литра. Имайте предвид, че така се сдобих с етанол, предполагам.
Да, изглежда, че амониевият ацетат се третира, както и по-силните основи като KOH или дори NaOH, дявол знае дали ще работи.
Просто изглежда, че е логично да се започне с мескалин и 3,4,5-TMA

 

[Rabidreject]

Казва, че е напълно наясно, че ще опита отново редукционното аминиране на ДМТ от триптамин с помощта на сух лед, а също и че няма да се прецака и ще използва грешния шибан разтворител, за да ре-ксира калта (маслото), с която бях останал, с. Има ли изобщо смисъл от това?

 

[loadingST]

Амониевият ацетат е идеален за работа с някои ГАА, тъй като кристализацията на нитростирена с разтворител е толкова лесна с лед, или етиламинът или метиламин ацетатът работят още по- добре

 

[Rabidreject]

Лед? Получавам останалото, не че наистина мога да ги ПОЛУЧА - е, вероятно бих могъл в големи количества, от които не се нуждая, от Китай. Но имам всичко необходимо, за да опитам поне реакцията за получаване на циклохексиламин - ако Шулгин я е използвал, И това ми спестява малко нитрометан, и двете неща са много добри!
Като казах това, ДА, поръчах и малко амониев ацетат.
Просто трябва да си проправя път през останалите 3,5 л гориво, съдържащо нитрометан! Ха

 

[yuiopjkl]

Мисля, че той има предвид амониев ацетат с GAA .
или можете да синтезирате циклохексиламин
циклохексанон → циклохексанон оксим → циклохексиламин

 

[Rabidreject]

Да, и двете са в по-широк планһттр://....

 

[Rabidreject]

Да, но аз вече имам ГПЗ!

 

[Rabidreject]

Да, моят план е просто да опитам и двата метода tbf.

 

[Rabidreject]

Мога ли да попитам дали амониевият ацетат / GAA ще работи за производството на малко количество p2Np от бензалдехид и нитроетан?
Не мога да намеря н-бутиламин, който изглежда е стартовото средство на повечето хора. Това не е нещо, от което се интересувам толкова, колкото от психеделичните фенетиламини, но се чувствам така, сякаш може да е по-лесно да направя собствените си амфетаминови лекарства за adhd, като виждам, че гадната NHS "не приема повече пациенти" rediculous, но хей хо. В малки количества? Някакви идеи? Имам бензалдехида, сега имам това, което мислех, че е трудната част, а именно нитроетанът, след това погледнах отново синтеза и разбрах, че съм забравил катализатора. Баһһттр://Не като овца... като онзи коледен пич!

 

[yuiopjkl]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2np-syntheses-ammonium-acetate-catalysis.8786/post-42351

 

[Rabidreject]

ТОВА, приятелю, е статията/постът, който търсех от известно време. Надявам се, че поне ще мога да компенсирам ADHD и липсата на мотивация/енергия, за да подхраня по-нататъшни по-психеделични проекти, използвайки малки количества амфетамин.
Това със сигурност би било по-полезно от бутилката бензалдехид или някоя от другите изброени химикали!

Малко се притеснявам за х'стализацията, но това вероятно е свързано с неравностите, които остават след опита ми да добавя NaBH4 твърде бързо (всъщност предполагам това - или това, или е почти невъзможно да се реекспресира от хептан - ще опитам последно да добавя и малко етер), преди просто да рестартирам цялото нещо и този път наистина да добавям реагентите си бавно!

 

[Rabidreject]

Искам да кажа, че имаме известен успех в това, че успях да получа някои наистина чисто изглеждащи кристали, които наистина миришат на ДМТ - проблемът е, че има около 500 мг от него! Това вероятно също е доста щедро!

Причината, поради която имам чувството - ами, знам, че на моменти стигаше до 5-10c, но причината, поради която мисля, че може да съм създал някакъв страничен продукт на бета-карболин, е, че метанолът RM, който е останал, свети доста силно под UV светлина.
Не знам, трябваше да правя TLC върху него, за да бъда честен, както по отношение на тестването, но и да му отделя повече внимание и време при добавянето на редуциращия агент! Ха

 

[HerrHaber]

Не бих компрометирал синтеза със съмнителни нитроалкани, особено ако са на базата на ЕС.

 

[Rabidreject]

Да, хората продължават да го казват, но аз изнесох целия си нитрометан от ЕС и го дестилирах от смес 40%w/w нитрометан;DCM, работи чудесно за производството на b-2,5-DMONS.

Проблемът за мен е да намеря всеки подходящ катализатор за всеки алдехид, върху който искам да извърша реакцията на Хенриһттр://....

Мислех да опитам редукционното аминиране на циклохексиламин от циклохекс, като използвам, според мен, амоняк, цинк и CaCl2...

Ще видим - резервният ми вариант е да си купя бутилка, но в момента пичовете ми са далеч...

 

[HerrHaber]

Катализаторите, с които съм работил или за които често съм чувал, са n-бутиламин, циклохексиламин, етилен диамин и дори моноетаноламин. Етиламинът също работи, въпреки че е 70% разтвор във вода.