Въведение
LSD е необичайно крехка молекула и е необходимо да се направят някои коментари относно нейната стабилност и съхранение. Като сол, във вода, на студено и без излагане на въздух и светлина, той е стабилен за неопределено време. Съществуват два чувствителни аспекта на нейната структура. Позицията на карбоксамидната връзка, 8-ма позиция, се влияе от основни условия или високо рН. Чрез процес, наречен епимеризация, тази позиция може да се закърпи, като се получи диетиламид на изолизергиновата киселина или изо-LSD. Този продукт е биологично неактивен и представлява загуба на пропорционално количество активен продукт. Втора и отделна точка на нестабилност е двойната връзка, която се намира между тази 8 позиция и ароматния пръстен. Водата или алкохолът могат да се добавят към това място, особено в присъствието на светлина (слънчевата светлина с нейната ултравиолетова енергия е пословично вредна), за да образуват продукт, който е наречен lumi-LSD, който е напълно неактивен при човека. О, да, и често пренебрегвано, в обработената чешмяна вода може да има само безкрайно малко количество хлор, но тогава в типичния разтвор на ЛСД има само безкрайно малко количество ЛСД. И тъй като хлорът ще унищожи LSD при контакт, разтварянето на LSD в чешмяна вода не е подходящо.
Има много разработени и описани синтетични методи за приготвяне на LSD. Всички те започват с лизергинова киселина и по тази причина тя е включена в Списък III на контролираните наркотици, като депресант, съгласно федералното законодателство. Амидът лизергамид, съставна част на няколко разновидности на семената на утринната слава, също е контролиран наркотик и по закон е депресант.
Процедурата за извличане на ерготамин от таблетки е същата като притози метод.
Има много разработени и описани синтетични методи за приготвяне на LSD. Всички те започват с лизергинова киселина и по тази причина тя е включена в Списък III на контролираните наркотици, като депресант, съгласно федералното законодателство. Амидът лизергамид, съставна част на няколко разновидности на семената на утринната слава, също е контролиран наркотик и по закон е депресант.
Процедурата за извличане на ерготамин от таблетки е същата като притози метод.
Оборудване и стъклария:
- Кръглодънни колби (RBF) 500 ml и 100 ml;
- Водна баня с лед;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Магнитна бъркалка с нагревател;
- Източник на вакуум;
- Ротационна машина;
- Комплект засветкавична хроматография;
- Колба на Бюхнер и фуния (голяма) 5 L [филтърът на Шот може да се използва за малки количества];
- Лабораторна везна (0,01 - 100 g е подходяща);
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Индикаторна хартия за рН;
- Капкова фуния 100 ml;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Чаши;
- обратен хладник;
- Разделителна фуния, 500 ml.
Реактиви.
- Ерготамин тартарат (ЕТ) 10 g;
- Разтвор на калиев хидроксид (KOH) 6,7 g в 100 mL H2O;
- Сярна киселина ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Диетил етер (Et2O) ~200 ml;
- Амоняк (NH3) безводен разтвор на етанол 50 mL 15%;
- Воден амоняк (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Диетиламин (Et2N) 7,1 g;
- Хлороформ (CHCl3) ~350 mL;
- Фосфорилхлорид (POCl3) 3,4 g;
- Магнезиев сулфат (MgSO4), безводен ~100 g;
- Хексан ~200 ml;
- Сух метанол (MeOH) ~100 ml;
- Суха d-винена киселина (0,232 g за 1 g LSD база);
- Дестилирана вода ~ 500 ml.
Температура на кипене: 1,5 g: N/A;
Точка на топене: 200 °C;
Молекулно тегло: 473,5 g/мол;
Плътност: N/A;
CAS номер: 17676-08-3.
Процедура
Хидрат на d-лизергиновата киселинаРазтвор на 6,7 g KOH в 100 mL H2O, под инертна атмосфера и разбъркан с магнит, се довежда до 75 °C и се добавят 10 g ерготаминов тартарат (ET) (1) в 500 mL колба с кръгло дъно. Реакционната смес се оцветява в жълто, тъй като ерготаминът преминава в разтвор в продължение на 1 h. Разбъркването продължава още 3 h. Реакционната смес се охлажда до около 10 °C с външна ледена баня и се подкиселява до рН около 3,0 чрез капково добавяне на 2,5 N H2SO4. В началото на неутрализацията започват да се появяват бели твърди частици; необходими са около 60 ml сярна киселина (H2SO4). Реакционната смес се охлажда за една нощ, твърдите частици се отстраняват чрез филтриране, а филтърният кек се промива с 10 mL Et2O. Сухите твърди частици се прехвърлят в бехерова чаша, суспендират се в 50 mL 15% амоняк в безводен етанол, разбъркват се в продължение на 1 h и се разделят чрез декантиране. Тази екстракция се повтаря, а първоначалната декантация и вторият екстракт се комбинират и филтрират, за да се отстранят няколкостотин милиграма нежелани твърди вещества. Бистрият филтрат се отстранява от разтворителя под вакуум, остатъчните твърди частици се разтварят в 50 ml 1% воден амоняк и този разтвор се подкиселява както преди с 2,5 N H2SO4. Утаените твърди частици се отстраняват чрез филтриране и се промиват с Et2O, докато се освободят от цвета. След изсушаване под вакуум до постоянно тегло се получи 3,5 g хидрат на d-лизергиновата киселина (2), който трябва да се съхранява в тъмен, затворен съд.
Диетиламид на лизергиновата киселина (LSD) на свободна основа
Суспензия от 3,15 g хидрат на d-лизергиновата киселина (2) и 7,1 g диетиламин в 150 ml CHCl3 се довежда до рефлукс при разбъркване. При премахнато външно нагряване се добавят 3,4 g POCl3 в продължение на 2 min със скорост, достатъчна за поддържане на условията на рефлукс. Сместа се задържа при рефлукс за още 5 min, след което всичко е преминало в разтвор. След като се върне на стайна температура, разтворът се добавя към 200 ml 1 N NH4OH. Фазите се разделят, органичната фаза се изсушава над безводен MgSO4, филтрира се и разтворителят се отстранява под вакуум. Остатъкът се хроматографира върху алуминиев оксид с елуиране, като се използва смес от C6H6/CHCl3 в съотношение 3:1, а събраната фракция се отстранява от разтворителя под силен вакуум до постоянно тегло. Това твърдо вещество на свободна основа (3 ) може да се рекристализира от бензол, за да се получат бели кристали с температура на топене 87-92 °C.
Диетиламид на лизергиновата киселина (LSD) тартарат
Тази основа се разтваря в топъл, сух MeOH, като се използват 4 ml за 1 g продукт. След това се добавя суха d-винена киселина (0,232 g за 1 g LSD база) и бистрият топъл разтвор се обработва с Et2O на капки, докато мътността не се разсее при продължително разбъркване (в този случай се използва 100 ml RBF). Тази непрозрачност се установява до финокристална суспензия (това се постига по-бързо с посявка) и разтворът се оставя да кристализира за една нощ в хладилник. Околната светлина трябва да бъде силно ограничена по време на тези процедури. Продуктът се отстранява чрез филтриране, промива се пестеливо със студен метанол, със студена смес 1:1 MeOH/Et2O и след това се изсушава до постоянно тегло. Белият кристален продукт е тартарат на диетиламид на лизергиновата киселина сдве молекули метанол на кристализация, с m.p. около 200 °C с разлагане и с тегло 3,11 g (66 %).
При многократни рекристализации от метанол се получава продукт, който с увеличаване на чистотата става все по-слабо разтворим и накрая практически неразтворим. Напълно чистата сол, когато е суха и се разклаща на тъмно, излъчва малки проблясъци бяла светлина.
Лекарства, съдържащи ерготамин
Там е списъкът на лекарствата, които съдържат ерготамин:- Търговски марки: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Съдържат: Беладона/кофеин/ерготамин/пентобарбитал системно
- Търговски наименования: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Съдържат: Беладона/ерготамин/пенобарбитал
- Търговски наименования: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Съдържат: Кофеин/ерготамин системно
Съществуват много различни лекарства, които съдържат ерготамин. Можете да потърсите в Амазон или друг ресурс за търсене във вашата страна.
Last edited by a moderator:
