Производство на ДМТ с натриев формалдехид бисулфит и триетилов амин?

[simplechemistry]

8 g NaBH4 се суспендира в студен DCM, добавят се 40 ml ледена оцетна киселина на капки и разтворът се оставя да се разбърква, докато спре цялото отделяне на водород.
В друг рбф 10 g 5-метокситриптамин се разтварят в DCM. Към rbf са добавени 8 ml триетиламин, 21,2 g формалдехид-бисулфитен адукт и сито 4А.
Rbf се оставя да се разбърква в продължение на 10-15 минути, за да може реагентите да се кондензират, след което на капки се добавя направеният преди това натриев триацетоксиборохидрид.
Това се оставя да се разбърква в продължение на около 24 часа. Реакцията беше потушена с капково добавяне на 15% разтвор на KOH и беше направена проста аминова обработка, за да се получи продуктът, който кристализира без проблеми. Използвайки натриев триацетоксиборохидрид, винаги получавам 90%+

 

[huanf]

Искате да кажете, че суровината за реакцията трябва да бъде 5-метокситриптамин вместо триптамин?

 

[Never to sleep]

Не е така! Прочетете другия ми коментар това е пълна глупост! Вместо това правите 5-MeO-DMT, който ви изкарва от строя около 50× повече от N,N-DMT(известен още като DMT).

 

[huanf]

Има ли изискване за температура, когато се занимавате с това? Предварително ли загрявате дсе в микровълнова фурна като Хамилтън?

 

[Never to sleep]

Наясно сте, че по този начин се получава 5-MeO-DMT, а не DMT, нали?

Съмнявам се, че действително сте опитали самата процедура, както твърдите, че сте направили. Няма никакъв шибан начин случайно да сте направили вместо това 5-MeO-DMT и да не сте забелязали.

Давай, човече. За ДМТ ти трябва триптамин. За 5-MeO-DMT използваш 5-метокситриптамин, специално поради метокси групата в 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Братко , успокой се， ти нямаш абсолютно никаква представа какво имам предвид, когато те питам, това означава "този метод работи с 5-метокситриптамин вместо с триптамин, нали?" По същия начин Хамилтън каза във видеото, че използва триптамин, но аз видях, че разтворът нямаше цвета на триптамин, и опитах тази процедура и тя не работи, а ти спомена същата процедура с 5-метокситриптамин." Сега сме наясно？ трябва ли да ти доказвам ？！！Не бъди подозрителен, когато не знаеш нищо

 

[Joker_55555]

Благодаря ви. Само с формалдехид 37% Как да направя това Мисля, че в първата стъпка преобразувате параформалдехида във формалдехид.

 

[Tryptamine]

Направихте ли формалдехиден бисулфитен адукт с 37% формалдехид, как се получи?

 

[Joker_55555]

Публикувам докладите на някои хора за синтеза на този материал от уебсайта sciencemadness:

Хубаво допълнение към тази тема:
75 г натриев сулфит (Na2SO3) се размива в 50 мл вода. След това 150ml 36% m/v разтвор на формалдехид беше капнат в затоплената каша от сулфит във вода. След продължително нагряване и разбъркване сместа окончателно се избистри. След това тя се покрива с фолио и се загрява на висока температура, за да се изхвърли водата. След като сместа се превърна в бяла каша (лишена от поне 100-150 ml вода), я оставих да изстине и тя се втвърди в бял камък. Бяха добавени 50 ml етанол и отново беше загрята, за да се опита да омекоти скалата. След това тя беше разбита с помощта на шпатула и изсушена във фурна за няколко часа на 110С. За да подпомогна сушенето, извадих скалата и натроших по-големите трохи в хаванче.

В крайна сметка се получи 111 г (86 %) белезникав прах. Интересното е, че той е запалим! Предполагам, че при нагряването му се отделя формалдехид, който може да се запали. Интересно. Така или иначе, благодарение на теглото и запалимостта знам, че това е продуктът. Възможно е да е леко замърсен, но този метод премахва всякакви проблеми с кристализацията.

Аз също имах нужда от някакъв адукт, така че го направих по следния начин:

100 грама параформалдехид първо се разтварят в 170 мл вода при температура 60 градуса. С с няколко малки люспи от KOH. Полученият разтвор беше добавен на капки от присъединителна фуния към добре разбъркана суспензия, състояща се от 368,4 g калиев бисулфит и 108 mL вода в продължение на около час. След като добавянето завърши, >150 mL вода беше дестилирана и бистрият вискозен разтвор беше охладен до температура, близка до 0 градуса. С. Към охладената смес са добавени ~70 mL етанол. Реакционната колба се разклаща енергично в продължение на няколко секунди, което води до кристализация. Кристалите се филтрират и колбата се изплаква с филтрата, за да се отстрани всичко. Кристалите се изсушават внимателно в сушилня първо при 50 градуса. С за няколко часа, за да се избегне разтопяването им в локва, и накрая при 100 градуса за една нощ. Продуктът изглежда стабилен при тези температури.

Използвах калиев метабисулфит, защото имам такъв под ръка. Продуктът има леко неприятна миризма като на кучешка храна. По мое мнение не е съвсем като формалдехид.

 

[Joker_55555]

Ако използваме натриев сулфит, ще се получи и натриев хидроксид

 

[Tryptamine]

Значи методът на натриевия бисулфит работи доста добре? Може и да греша, но когато натриевият сулфит се суспендира във вода, той образува хептахидрат, но натриевият бисулфит не образува хидрат, мисля, че това е повлияло на реакцията, предполагам
също така, ако реагирате на алдехидния бисулфитен адукт с основа като NaHCO3, NaOH, при обратната реакция се освобождават бисулфитни йони, за да се образува серен диоксид, а серният диоксид реагира с вода, за да образува сярна киселина.
но не мога да разбера как всъщност да направя формалдехидния бисулфитен адукт Мисля, че трябва да използваме натриев бисулфит, а не натриев сулфит
Проучвах този адукт, но все още нямам късмет Намерих някаква китайска статия, в която се показва как да се направи формалдехид-бисулфитен адукт, но в нея липсват подробности.

 

[Tryptamine]

Това е необработен текст от " Технология за обработка на термосублимационна трансферна хартия с висока скорост на трансфер" (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

и намерих превод
(1) добавяне на параформалдехид във вода, добавяне на натриев бисулфит на партиди при 13-18 градуса С, нагряване до 55-65 градуса С след добавяне, реакция в продължение на 15-25 минути, регулиране на рН до 9 с воден разтвор на NaOH, охлаждане до стайна температура, добавяне на етанол, утаяване на твърдото вещество и филтриране за получаване на твърдо вещество.

 

[Joker_55555]

Да, това е методът, който публикувах по-горе
В момента го тествам, вие също трябва да го тествате, да споделите резултата тук, да го тествате с параформалдехид и да продължите напред.

 

[Tryptamine]

Да, в момента търся начин да се сдобия с параформалдехид Мисля да закупя от eBay, но все още не съм сигурен дали мога да се доверя на продавача.

 

[Joker_55555]

Използвате ли суровини на Merck?

 

[Tryptamine]

Имам един продукт от sigma-aldrich той беше малко скъп използвам химикал от доставчик на химикали.

 

[simplechemistry]

~30 мл

 

[Joker_55555]

Здравейте, направих реакцията, накрая разтворителят беше отстранен при стайна температура, но изсипах жълтото масло в горещ хептан, защо не се разтвори?

 

[SpiderDNM]

Какво имате предвид под ДМТ на склад ?

 

[Joker_55555]

Какво имате предвид под ДМТ на склад ?

 

[Never to sleep]

Добре всички. Изглежда, че това предизвика голямо объркване. Позволете ми да поясня.

Първото нещо е първо. Не използвате 5-метокситриптамин, за да направите N,N-DMT(известен още като DMT). Използвате го, за да направите 5-MeO-DMT, което е съвсем различно съединение, много по-силно.

Второ, това видео НЕ Е ДИРЕКТЕН УРОК за синтез на ДМТ по една проста причина. Когато са снимали този епизод, те умишлено са пропуснали различни детайли и стъпки, за да попречат на хората да го използват като наръчник. Самият Хамилтън посочи това в един от своите подкасти. Не можете да използвате това видео и да следвате стъпка по стъпка, за да направите ДМТ. То дори не е солидна основа, тъй като умишлено ви подвежда към грешен начин за получаване на съединението. Направете действително проучване на синтеза, преди да опитате това. Производството на триптамини не е наистина лесно, не и толкова, колкото го представя това видео. Не казвам, че не може да бъде направено. Със сигурност може. Просто казвам, че не е толкова лесно, колкото го представя това видео.

 

[Joker_55555]

Да, разбирам, че Хамилтън не е обяснил подробно метода си на работа. Като цяло целта на синтеза на ДМТ тук нямаше нищо общо с 5-метокси, въпреки че 5-метокси може да се получи с този метод.

 

[Chain react]

Какъв беше резултатът успяхте ли да направите ДМТ с този метод?

 

[Joker_55555]

Не.
Не съм имал натриев формалдехид бисулфит

 

[Chain react]

За кой подкаст говорите? За този на Patreon?

 

[Joker_55555]