Тук предлагам да се съберат всички методи за работа по разделяне на изомерите на MDMA. И първият от тях е този, който току-що завърших.
Преди всичко не искам да кажа, че това е съвършен метод. Също така не съм сигурен за крайния резултат, тъй като бързах. Вероятно, ако бях държал утайките във фризера по-дълго, жълтината щеше да е по-голяма.
И така, имах свободен ден и 77 г MDMA HCL, доста чист, около 92 %. Беше екстрахиран с NaOH в моларно съотношение 1:1,2 и отделен с изохексан cas 107-83-5.
Част от изохексана беше изпарена за кратко, но не напълно, умишлено оставих около 50 gr изохексан с основата. Вече направих екстракция на база за тази партида и знаех колко база ще получа от 77 gr mdma hcl - очаквах 59 gr база, може би +/-2 gr.
Така че изпарих тази течност, докато общото тегло беше 110 гр.
L-винена киселина cas 87-69-4 беше приготвена в моларно съотношение 1:1, т.е. 54 gr във вода 54 ml.
След това добавих към основата/изохексановата течност 150 ml ацетон и капнах L-винена киселина.
В този момент в колбата получих 59 gr база, 54 gr вода, 54 gr л-винена киселина, 150 ml ацетон. Идеята ми беше:
- изохексанът ще се смеси с ацетона и нереагиралата основа и ще се отдели като горен слой. Ето защо оставих малко изохексан с базата.
- мдма тартрат ще се смеси с ацетон и някои нереагирали остатъци от базата и някои остатъци от л-винена киселина и ще се отдели като долен слой.
Продължих да разбърквам известно време и скоро получих два слоя в колбата.
Отделих ги и изпарих напълно горния слой, за да видя какво количество база ще получа там. Бях доста изненадан, че в горния слой имаше НУЛА база! Нищо, всичко се изпари.
Сега в колбата имах нещо като мдма тартарат, нереагирала база, 54 г вода, малко нереагирал л-винен винен камък и 120 мл ацетон. Оставих долния слой да се разбърква повече време, но нищо не се утаи. Оставих я във фризера за един час, но нищо не се случи. Беше странно, тъй като имах всички обективни доказателства за наличие на неразтворими във вода съединения на ацетон. Така че загадката беше как да се утаи.
За щастие се сетих да добавя още ацетон към тази смес в количество 150 ml. След като го направих, го поставих във фризера и твърдите вещества се утаиха веднага. Тъй като бързах, я държах във фризера само 2 часа и това може да е моя грешка, но не съм сигурен.
Филтрирах го на Бунзен и получих огромен обем гъста каша в бункер. Обемът, който се отнася за нещо като 120-150 грама mdma хлорид. Това също беше странно. Също така забелязах, че тази каша е едва пропусклива за въздуха, докато се филтрира.
Затова промих тази каша със замразен ацетон направо в бухнера и бавно разтворих част от кашата. Повторих това промиване отново и отново до постоянен обем в бункера. Бяха ми необходими 750 ml замразен ацетон.
Тук има една важна забележка: течността, съдържаща вода, ацетон, нереагирала основа и остатъци от винена киселина, се отдели на два слоя направо в бункер.
След като твърдите частици бяха изсушени, жълтината на мдма тартарат беше 38 g. Предполагам, че част от мдма тартаратът е бил отмит с ацетон или не се е утаил.
Разтворих mdma тартарат във вода. Но за пълното му разтваряне бяха необходими 160 ml вода. Така че mdma тартаратът е много по-слабо разтворим във вода в сравнение с mdma hcl.
Екстрахирах ги с NaOH в моларно съотношение 1:1,4, но бях изненадан, че PH=11. Затова добавих още малко NaOH, вероятно в крайно моларно съотношение 1:2. И получих основа, но не отгоре - в долния слой. Лесно отделих базата, изпарих разтворителя и получих 20 грама S-изомерна база.
Другият течен слой от бунзена също се изпари и тук получих 38 gr R-изомерна база, леко розова.
Въпросът е къде съм загубил 10 gr от базата, но тази загуба е нормална за първи опит.
Накратко, мога да заключа, че този метод за разделяне на изомерите работи добре, но не е необходимо да се оставя изохексан с базата, а ацетонът трябва да е много повече. Най-малко 270 ml на 60 g база.
Имам силното усещане: по някаква причина мдма тартаратът, остатъците от винен камък и нереагиралата база са свързани в някакво съединение (подобно на емулсията), което не позволява на твърдите частици да се утаят. Също така мисля, че това е единствената причина да имам грешка тук: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Преди всичко не искам да кажа, че това е съвършен метод. Също така не съм сигурен за крайния резултат, тъй като бързах. Вероятно, ако бях държал утайките във фризера по-дълго, жълтината щеше да е по-голяма.
И така, имах свободен ден и 77 г MDMA HCL, доста чист, около 92 %. Беше екстрахиран с NaOH в моларно съотношение 1:1,2 и отделен с изохексан cas 107-83-5.
Част от изохексана беше изпарена за кратко, но не напълно, умишлено оставих около 50 gr изохексан с основата. Вече направих екстракция на база за тази партида и знаех колко база ще получа от 77 gr mdma hcl - очаквах 59 gr база, може би +/-2 gr.
Така че изпарих тази течност, докато общото тегло беше 110 гр.
L-винена киселина cas 87-69-4 беше приготвена в моларно съотношение 1:1, т.е. 54 gr във вода 54 ml.
След това добавих към основата/изохексановата течност 150 ml ацетон и капнах L-винена киселина.
В този момент в колбата получих 59 gr база, 54 gr вода, 54 gr л-винена киселина, 150 ml ацетон. Идеята ми беше:
- изохексанът ще се смеси с ацетона и нереагиралата основа и ще се отдели като горен слой. Ето защо оставих малко изохексан с базата.
- мдма тартрат ще се смеси с ацетон и някои нереагирали остатъци от базата и някои остатъци от л-винена киселина и ще се отдели като долен слой.
Продължих да разбърквам известно време и скоро получих два слоя в колбата.
Отделих ги и изпарих напълно горния слой, за да видя какво количество база ще получа там. Бях доста изненадан, че в горния слой имаше НУЛА база! Нищо, всичко се изпари.
Сега в колбата имах нещо като мдма тартарат, нереагирала база, 54 г вода, малко нереагирал л-винен винен камък и 120 мл ацетон. Оставих долния слой да се разбърква повече време, но нищо не се утаи. Оставих я във фризера за един час, но нищо не се случи. Беше странно, тъй като имах всички обективни доказателства за наличие на неразтворими във вода съединения на ацетон. Така че загадката беше как да се утаи.
За щастие се сетих да добавя още ацетон към тази смес в количество 150 ml. След като го направих, го поставих във фризера и твърдите вещества се утаиха веднага. Тъй като бързах, я държах във фризера само 2 часа и това може да е моя грешка, но не съм сигурен.
Филтрирах го на Бунзен и получих огромен обем гъста каша в бункер. Обемът, който се отнася за нещо като 120-150 грама mdma хлорид. Това също беше странно. Също така забелязах, че тази каша е едва пропусклива за въздуха, докато се филтрира.
Затова промих тази каша със замразен ацетон направо в бухнера и бавно разтворих част от кашата. Повторих това промиване отново и отново до постоянен обем в бункера. Бяха ми необходими 750 ml замразен ацетон.
Тук има една важна забележка: течността, съдържаща вода, ацетон, нереагирала основа и остатъци от винена киселина, се отдели на два слоя направо в бункер.
След като твърдите частици бяха изсушени, жълтината на мдма тартарат беше 38 g. Предполагам, че част от мдма тартаратът е бил отмит с ацетон или не се е утаил.
Разтворих mdma тартарат във вода. Но за пълното му разтваряне бяха необходими 160 ml вода. Така че mdma тартаратът е много по-слабо разтворим във вода в сравнение с mdma hcl.
Екстрахирах ги с NaOH в моларно съотношение 1:1,4, но бях изненадан, че PH=11. Затова добавих още малко NaOH, вероятно в крайно моларно съотношение 1:2. И получих основа, но не отгоре - в долния слой. Лесно отделих базата, изпарих разтворителя и получих 20 грама S-изомерна база.
Другият течен слой от бунзена също се изпари и тук получих 38 gr R-изомерна база, леко розова.
Въпросът е къде съм загубил 10 gr от базата, но тази загуба е нормална за първи опит.
Накратко, мога да заключа, че този метод за разделяне на изомерите работи добре, но не е необходимо да се оставя изохексан с базата, а ацетонът трябва да е много повече. Най-малко 270 ml на 60 g база.
Имам силното усещане: по някаква причина мдма тартаратът, остатъците от винен камък и нереагиралата база са свързани в някакво съединение (подобно на емулсията), което не позволява на твърдите частици да се утаят. Също така мисля, че това е единствената причина да имам грешка тук: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
