Синтез на MDMA чрез Pt/H2. Малък мащаб.

[WillD]

Схема на реакцията:

Реагенти.

• Метиламин 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Етанол (EtOH) 5 ml.
• 3,4-метилендиоксифенилпропан-2он (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Катализатор на Адамс (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Дестилирана вода 165 ml.
• Солна киселина (36% aq HCl).
• Дихлорометан 450 ml.
• Разтвор на додиев хидроксид (25 % aq NaOH).
• безводенMgSO4.
• Изопропилов алкохол (IPA) ~50 ml.
• Диетил етер ~50 ml.

Оборудване и стъклария:

• Крушовидна колба 10 ml.
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор).
• Източник наводороден газ (H2).
• Съд за реакция под високо налягане с манометър (дебела стъклена бутилка за шампанско може да се модифицира за този синтез).
• Маркучи.
• Спринцовка или пипета на Пастьор.
• Индикаторни хартийки зарН.
• Чаши (50 ml x2, 100 ml x2).
• Източник на вакуум.
• Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g).
• Измервателен цилиндър 10 ml.
• Стъклена пръчка и шпатула.
• Разделителна фуния 0,5 L (по избор).
• Колба на Бюхнер и фуния на Шот .
• Вакуум в ексикатор (по избор).
• Ротационен изпарител (по избор).

Синтез:

1. Метиламин 40% aq 2 ml се добавя към етанол (EtOH) 5 ml.
2. В сместа бавно се изливат 3,4-метилендиоксифенилпропан-2он (MDP2P; PMK) 2 ml и се разбърква в продължение на 1 h при стайна температура.
3. Катализаторът на Адамс (PtO2) 0,05 g се добавя към сместа под азотен поток.
4. Реакционната смес се поставя под водородна атмосфера при 56 psi (3,86 bar) за 3,5 h.
5. Налягането трябва да се върне на 56 psi на 1 и 2 h от излагането в съда.
6. Реекторът и PtO2 се отстраняват във вакуум след филтриране през целит с етанол.
7. Остатъкът се разтваря в 165 ml дестилирана вода и се подкиселява със солна киселина (36% aq HCl) до pH 1. След това се екстрахира с DCM (3x75 ml).
8. Водната фаза се алкализира с разтвор на натриев хидроксид (25% aq NaOH) до pH 10 и органичните вещества се екстрахират с DCM (3x75 ml).
9. Преди втората и третата екстракция с DCM се добавят допълнително 10 и 20 капки разтвор на натриев хидроксид (NaOH aq 25%).
10. Комбинираните органични слоеве се изсушават над безводен MgSO4 и се концентрират във вакуум, за да се получи чисто кехлибарено базово масло без MDMA. Добивът е 2,0 g (~76 %).
11. Базовото масло, свободно от MDMA, 2 g се разтваря в 3,5 ml изопропилов алкохол (IPA) и се подкиселява със солна киселина (HCl aq 36 %) ~40 капки, за да се достигне pH 5,5-6.
12. Разтворителят се отстранява под вакуум с нагряване, образува се утайка (с цвят от бял до розов и кафяв). Утайката от MDMA хидрохлорид се хомогенизира и се промива с разтвор на IPA:етер 2:1 преди окончателното промиване с етер в колба на Бюхнер и фуния на Шот.
13. Полученият бял MDMA хидрохлорид се изсушава под вакуум в ексикатор. Добивът е 2,3 g (общ добив ~ 73 %).

 

[merlin]

Синтез:
1. Към етанол (5 ml) се добавя 40% разтвор на метиламин във вода (2 ml).
2. Към сместа бавно се добавя PMK (2 ml) и се оставя да се разбърква при стайна температура в продължение на 1 h.
3. Към сместа се прибавя PtO2 (0,05 g) под струя азот.

какво е pt02?????
4. Получената смес е поставена под водородна атмосфера при 56 psi за 3,5 h.
5. Налягането в устройството е възстановено на 56 psi при отбелязване на 1 и 2 часа.

Какъв инструмент използвате ? в какво се поставя водородът ?

6. След филтриране през целит с етанол за отстраняване на PtO2, рейки са били отстранени във вакуум. p
7. Остатъкът се разтваря във вода (165 ml) и се подкислява с 32% воден HCl (pH=1) и се екстрахира с DCM (3x75 ml). DCM какво е това?
8. Водната фаза е базифицирана с 25% воден NaOH (pH=10) и органичните вещества са екстрахирани с DCM (3x75 ml).
9. Преди втората и третата екстракция с DCM са добавени още 10 и 20 капки 25% воден NaOH.
10. Комбинираните органични слоеве се изсушават над MgSO4 и се концентрират, за да се получи чист MDMA като кехлибарено масло (добив 2,0 g). ( защо е изсушен)
11. Разтваряне на основата (2 g) в изопропилов алкохол (3,5 ml) и подкисляване с 37% воден HCl (40 капки).
12. Разтворителят се отстранява във вакуум с нагряване, за да се получи утайка (с цвят от бял през розов до кафяв), която се хомогенизира и се промива с разтвор на изопропилов алкохол:етер в съотношение 2:1 преди окончателното промиване с етер.
13. Полученият бял MDMA хидрохлорид се изсушава под висок вакуум (добив 2,3 g).

 

[MadHatter]

Моля.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

Това беше доста готино
har

 

[workworkwork]

Удивителен добив!
Възможно ли е да направите тази реакция за по-големи количества?
DCM може да се използва повторно?

 

[KokosDreams]

Удивително допълнение към форума!

Момчета, ще добавите ли и маршрути за синтез на амфетамин чрез хидрогениране?

 

[MadHatter]

Съжалявам, но не разбирам напълно тези две изречения? Има ли нещо нередно в тях? Започваме с 56 psi и след това ... се връщаме на 56 psi?

Също така, какъв вид устройство е препоръчително да се използва за този вид реакция под налягане? 56 psi е доста голямо налягане, като се има предвид, че нормалното налягане в гумите е в диапазона от 30:и. Обикновените стъклени съдове няма да се справят, нали?

 

[G.Patton]

Здравейте, съжалявам за дългия отговор. Налягането по време на реакцията може да се променя, защото за редукцията се използва водород. Трябва да изпомпвате Н2 до това налягане след 1 и 2 часа от началото на реакцията. Мисля, че в този малък мащаб това не е съществено. Трябва да използвате стоманен реактор или дебело стъкло за високо налягане. Добавих снимка с накрайник.

 

[MadHatter]

Страхотен съвет с бутилката шампанско!

Значи това не е постоянно налягане от 56 psi в продължение на 3,5 часа? Съжалявам, но все още не разбирам напълно. Прочетох № 4 като "изпомпвам H2 в съда с реагентите до налягане 56 psi. Поддържайте го там в продължение на 3,5 часа"
което прави № 5 малко странна. Трябва ли да намалим налягането и след това отново да го вдигнем до 56 psi на 1 и 2 часа?

 

[G.Patton]

Не, по време на реакцията трябва да поддържате 56 psi. Просто го проверете на 2 и 3 часа от реакцията.

 

[MadHatter]

D'accord. Тогава разбирам.

 

[Katty Korner]

Може би съм го пропуснал във форума, но едно ръководство за изработване на стоманен реактор за такива хидрогенирания би било от огромна полза за всички.

Afaik хидрогенирането с катализатор от благородни метали е начинът, по който го правят големите кучета в Нидерландия. Прочетох как може би преди 10 или по-малко години полицията там е намерила ремарке, пълно с реактиви и какво ли още не, и са открити много бидони с водород

 

[Davidrobinson]

Изпитван ли е този синтез. Можете ли да ми кажете как се образува 100% от имина при наличие на вода.

 

[Katty Korner]

Не мога да намеря статията, но е някъде във вестника. Беше изобретен начин за използване на бензодиоксол и григнард, мисля, че беше в общи линии просто казано, че ето как може да се направи, ако е законно.

При това те щастливо образуваха имина във вода, така че мисля, че ако прегледате форума "наркотици и синтез", ще го намерите.

 

[dirktem]

Всички вие сте професионалисти, надявам се да останете и да се учите

 

[dirktem]

Нямам опит в областта на химията