Синтез на мескалин с нитрометан. Скала за 1000 g.

[Mr Gonzo]

Здравейте, по отношение на LAH има ли нещо друго, което е по-лесно за получаване и използване на негово място, или има някакъв начин, по който да бъда инструктиран как да си купя хидрид от някъде с минимални затруднения? Опитах на едно място в Индия и те нямаха нищо от това! Базиран съм в Обединеното кралство

 

[FredDurst]

В крайна сметка получихте ли някои от тях за Обединеното кралство, колега?

 

[Rabidreject]

lol Направих точно същото нещо! Доста се страхувам да се доближа до ЛАХ!

 

[Rabidreject]

Работи ли добре втората част на този синтез, намалена, да речем, до 5 г начално количество нитростирен? Или разтворителите се мащабират по различен начин? Аз съм на път да опитам това...

 

[Rabidreject]

А, още нещо, мога ли да редуцирам съответния нитропропен за ТМА по същия начин? Струва ми се, че е наред, но би ме успокоило да знам, че някой го е направил!

 

[Rabidreject]

Това ме притеснява - на път съм да извърша вашата реакция и съм намалил всичко, но все още се чудя това...

Защо казвате да добавяте b-3,4,5-TMONS на порции като прах, а не да го разтворите и да го добавяте на капки?

Дали това е нещо, което пропускам, защото никога не съм работил в мащаб, дори близък до този?

 

[Swirly]

Изхвърлете нитростирена около 3 големи лъжици наведнъж при смачкано охлаждане с лед-сол-битова вода. Натриевият борохидрид/IPA/h20 трябва да бъде охладен до около 5-8 градуса по Целзий, когато започнете добавянето на нитростирен, тъй като при добавянето на по-голямо количество нитростирен той се загрява донякъде.

Ако изсипете всичко наведнъж, ще се получи бягащ вулкан, лудо действие, твърде много топлина.

Поддържайте температурата под 26-28 С. В зависимост от нитростирена и количеството му, добавянето може да отнеме повече от час. Ще трябва да добавите повече лед, ако отнема много време и работите с да речем 100 г.

Ако количеството е малко, може би ще успеете да изсипете всичко наведнъж, без температурата да се повиши прекалено много.

 

[Rabidreject]

Да, в момента буквално тествам само на 5 г скала.

Iv се учех и поради факта, че има такава разлика в количеството, което се добавя, предполагам, че не съм го рефлуксирал достатъчно дълго.

Мисля, че очаквах да е много по-екзотермична, отколкото беше, поради факта, че направих толкова малка реакция и следователно беше доста по-хладна, отколкото каза синтеза при добавянето. Мисля, че не го оставих да реагира достатъчно дълго при температура около 75 °C.

Честно казано, изненадан съм от температурите, но предполагам, че както казвате, те са различни в зависимост от стирена, който използвате. Не знам... странно е, че не изглеждаше органичният разтворител да е извлякъл нещо от водната фаза.

 

[Swirly]

Да, изглежда, че 2,5-ДМНС отделя по-малко топлина и не реагира толкова енергично, колкото 3,4,5-ТМНС при същите количества. Успях да добавя ДМНС по-бързо и той се разтвори напълно, т.е. не остана оранжев/жълт цвят. Докато при 3,4,5-TMNS не успях да накарам реакционната смес да стане напълно млечнобяла, винаги оставаше жълто.

На друго място прочетох, че по време на добавянето температурата се поддържа под 30 С. Някой беше написал, че това увеличава добива или нещо подобно. Това беше за 2,5-DMNS, така че аз правя това и за 3,4,5-TMNS. Дръжте всичко под леда.

 

[Rabidreject]

Аааа, добре, разбирам ви.
Всичко това има смисъл...

Честно казано, използвах първата си партида от 3,4,5-NS в първата реакция и не получих нищо от нея (скала 5 g). Не съм сигурен къде точно сбърках, но със сигурност не беше прекалено горещо, но също така не го оставих да реагира много дългоһттр://..../ Само знам, че когато отидох да извлека водния слой с DCM, в него нямаше почти нищо...

О, добре, често се обърквам от първия път... така че ще видим, но също така трябваше да набавя повече от нитростирена, тъй като мога да получа повече НМ, където НЕ е по-скъп, а 2,5-алдехидът е по-малко, тъй като е по-скъп в сравнение с 3,4,5.

Освен това ще записвам всичко, което правя при следващото намаляване на емисиите.