Метаамфетамин от ефедрин чрез йод и червено Р

[GhostChemist]

Начални реактиви и материали

• 6 g Синтетичен рацемат на ефедрин хидрохлорид
• 1,8 g Червен фосфор (Р)
• 12 g Йод (I2)
• 100-150 ml H2O
• 3 g Натриев тиосулфат (Na2S2O3)
• 24 ml 25% NaOH
• 250-300 ml DCM
• 100 ml Петролен етер
• Газ HCl
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Флакони 250 и 500 ml
• Чаши
• Безводен натриев сулфат
• Фунии
• Разделителна фуния
• Магнитна бъркалка с нагревател
• Нагревател на колбата
• Възвратен поток
• Хартиени филтри
• Пипети
• Порцеланов филтър за вакуумна филтрация
• Реагенти на Чен
• Реактиви на Simon
• Индикаторна хартия за pH

Синтез на метамфетамин чрез редукция на ефедрин P/I2

• Novator
• 3 юни 2024 г.
• 39

https://bbgate.com/threads/threads/methamphetamine-from-ephedrine-by-iodine-and-red-p.10362/

Начинът на протичане на процеса е представен на схема 1.

Изходни реагенти за метасинтеза: синтетичен рацемат на ефедрин хидрохлорид, червено Р, I2 и H2O. Фигура 1

Ефедринов хидрохлорид се смила на прах в хаванче. Фиг. 2

Прахът от ефедрин хидрохлорид се изсипва в колбата. Фиг. 3

Към праха на ефедриновия хидрохлорид се добавя червено Р. Фиг. 4

Ефедриновият хидрохлорид се смесва внимателно с червения Р до получаване на хомогенна маса. Фиг. 5

Йодът (I2) се смила на прах. Фиг. 6

Прахът от I2 се добавя на порции към сместа в колбата при непрекъснато разбъркване. Фиг. 7

Всички компоненти се смесват до получаването на хомогенна маса. Фиг. 8

След това бързо се добавя вода (6 ml). Фиг. 9

Към колбата се свързва обратен хладник и сместа се нагрява при температура 60-80°С в продължение на 24 часа. Фиг. 10

Към получената реакционна смес се добавят 15-20 ml вода. Фиг. 11

Реакционната смес се филтрира през хартиен филтър. Филтърът се промива допълнително с вода. Фиг. 12

Разтвор на NaOH, добавен към филтрирания разтвор на RM. Фиг. 13

След това се добавя разтвор на натриев тиосулфат. Фиг. 14

След това се добавят 100 ml DCM. Фиг. 15

Екстрактът от DCM се отделя. По-нататък разтворът се подлага на 2-3 екстракции с нови порции DCM, всяка от които варира от 20 до 50 ml. Фиг. 16

DCM се изсушава над безводен натриев сулфат. Фиг. 17

Изсушеният DCM се дестилира при температура 90-110°С, докато се дестилира целият DCM. Фиг. 18

Към полученото масло се добавят 30 ml петролен етер. Фиг. 19

Разтворът се филтрира през хартиен филтър, а колбата се изплаква с още 20-30 ml петролен етер. Фиг. 20

По стените на колбата остават примеси под формата на смола. Фиг. 21

Филтрираният разтвор се насища с газообразен HCl, докато достигне киселинно рН и се образува бяла утайка. Фиг. 22

Тестът на Симон за бялата утайка е положителен за метамфетамин. Фиг. 23

Реакцията на Чен за ефедрин е отрицателна в получения материал. Вдясно е тестът с чист ефедрин - контролен тест. Фиг. 24

Към утайката се добавят 30 ml петролен етер и тя се филтрира през порест филтър. Ако е необходимо, тя се промива допълнително с част от петролен етер и след това се изсушава. Фиг. 25

Сух прах от метамфетамин хидрохлорид. Фиг. 26

Реакционният добив е 4,16 g или 75 %.

 

[bigbadbear]

толкова добър
много хубаво
Този ефедрин синтезиран ли е от пропиофенон?

 

[GhostChemist]

Да,
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...n/media/ephedrine-hydrochloride-synthesis.98/

 

[hacke8]

Много подробно обяснение, химик, сега имам 57% хидроена киселина, червен фосфор, йод, псевдоефедринов хидрохлорид и дестилирана вода. Можете ли да ми кажете съотношението на добавяне, температурата и времето на рефлукс?

 

[GhostChemist]

Изчислете превръщането на HI в свободен I2 в mol съгласно P

 

[Hypnou]

Не разбирам защо това е начинът, просто питам, защото по-добрият начин за мен винаги ще бъде E+P+H3PO4 85%<+... и нагряване до 110С и започване на постепенно намаляване на I според количеството E в реакцията, основно когато филтрирам реакцията в контейнер с толуол или ксилен и добавям смес NaOh с вода, така че да имам същата чиста свободна основа, която мога да филтрирам от сух NaOh, който перфектно абсорбира всички примеси след 2-3 пъти добавяне на смес HCl 32%<+ с вода за всеки път разклащам и отделям по-малка част, така че по този начин мога да направя по-красив продукт без рекристализация, но момчета, аз не искам да изглеждам като най-добрия умен човек на света, само попитах защо е толкова сложно, защото никога не съм опитвал друг метод, който знам, че го прави. мир

 

[bigbadbear]

можете да изчислите самостоятелно, като погледнете тук

температурата е доведена до кипене
времето на реакцията се определя чрез TLC

 

[hacke8]

Благодаря ви за отговора. Прочетох публикацията на Патън. Аз не съм химик, а дете от обикновено бедно семейство. Трудно е да се изчисли Мур. Тъй като образованието ми е много ниско, зададох своите въпроси.

 

[hacke8]

Съжалявам, изпратих го многократно.

 

[TheNut22]

Мога ли да използвам само кристали KI, с изключение на тези на йодон, в този синтез, знаете ли? Мога да екстрахирам йод от този KI, но това, което прочетох ...

 

[catalyst4232]

Не ви ли се струва, че това е твърде много I? 12 г и само 1,8 г Р? Просто търся разяснения

 

[GhostChemist]

Това съотношение на I2 и P всъщност е

 

[pugzarmyl]

Защо сте използвали dcm, може ли това да се направи без dcm? Също така не е ли малко прекалено да се използват 12 г I2 за 6 г ефедрин?

 

[hacke8]

Доколкото ми е известно, трябва да има излишък на йод, за да се превърне ефедринът в йод, а йодът не е като червения фосфор.

 

[GhostChemist]

Можете да използвате петролен етер, бензол или толуол

 

[Bmth]

Кой е по-добър от всички моряци i Кой от тези видове моряци е по-добър в моята страна е трудно да се намери
Индонезийски:

 

[TheNut22]

Мога ли да използвам ксилол вместо DCM?

 

[handle]

На кой етап ще се генерира фосген?

 

[hacke8]

При него няма да се получи фосген. Ще има газ фосфороводород, ако е повече от 130. Бъдете внимателни с това.

 

[handle]

Фосфин PH3

Внимателно, малко подценяване

 

[TheNut22]

Да! . Когато правя този синтез, ако сложа PVC маркуч от кондензатора към газов капан, пълен с натриев карбонат и активен въглен, какво мога да направя, за да предотвратя от газовия капан засмукването на водния разтвор обратно към реакционната бутилка? Имате ли идеи, Ръководство?

 

[GhostChemist]

през цялото време на процеса се генерира PH3, образува се голям обем при добавяне на P към I2 за първи път

 

[Pamplemousse]

Не разбрах 16-ия етап ("Екстрактът от DCM се отделя. По-нататък разтворът се подлага на 2-3 екстракции със свежи порции DCM, всяка от които варира от 20 до 50 ml."). Можете ли да обясните, моля.

 

[hacke8]

Това означава: отделете първия добавен ДКМ от РМ, след това извлечете РМ с новия ДКМ и след това слейте всички ДКМ.

 

[B.d.p.n.e]

Защо използваме dcm вместо толуол, какво е предимството