Реакциите протичат съгласно схема 1
Началните компоненти са N-метилформамид и P2P. Фиг. 1
Смес от N-метилформамид и P2P. Фиг. 2
Реакционната маса достига температура от 160°C. Фиг. 3
Реакционната маса след 1 час нагряване при посочената температура. Фиг. 4
Реакционната маса след 18 часа нагряване при посочената температура става червена. Фиг. 5
След 36 часа реакционната смес се охлажда до стайна температура. След това се добавят 9,6 g натриев хидроксид, разтворен в 24 ml вода, и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 2 часа при интензивно разбъркване. Наблюдава се значително отделяне на метиламин или амоняк, дори при зареждане на 5 грама!!! Фиг. 6
След 2 часа кипене реакционната смес се охлажда до стайна температура и се разделя на различни слоеве. Фиг. 7
Водният слой се изхвърля. Към червения органичен слой се добавят 32,1 ml солна киселина (14% aq HCl) или 20 ml 44% сярна киселина H2SO4. Фиг. 8
Метамфетаминът се екстрахира от водния слой с няколко порции DCM. Фиг. 11
Слоят DCM се изсушава с безводен натриев сулфат и се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 12
DCM се дестилира при температура 90°С. Фиг. 13
В колбата остава кафяво масло от свободната основа с характерна миризма на амин. Фиг. 14
Получената свободна основа се разтваря в етанол и се насища с хлороводород до постигане на силно кисела реакция. Цветът на разтвора също трябва да се промени до малинов. Фиг. 15
Полученият разтвор се изпарява до кристализация. В крайна сметка се получава кафява маса. Фиг. 16
Впоследствие масата се кристализира напълно. Фиг. 17
Към получената кристализирана маса се добавя малък обем диетилов етер и тя се прехвърля върху порест филтър. Само едно промиване с диетил етер не дава чист продукт. Фиг. 18
Крайният прахообразен продукт е хидрохлоридната сол на метамфетамина. Фиг. 20
Добивът на хидрохлорида (хидролиза със солна киселина) след промиване с диетилов етер и ацетон е 2,3 g или 30,8 %.
Добивът на хидрохлорида (хидролиза със сярна киселина) след промиване с диетилов етер и ацетон е 2 g или 30,8 % .4 g или 32,1 %.
При използване на парна дестилация на свободната основа след отстраняване на DCM добивът на свободната основа е 2,3-2,4 g или 38,3-40 %.
Последващият добив на хидрохлорида е 2,7-2,8 g или 36,2-37,5 %.
Реагенти и материали.
- 1-фенил-2-пропанон (P2P) 5,4 ml;
- N-метилформамид 13,4 ml;
- Натриев сулфат (Na2SO4);
- Солна киселина (14% aq HCl) 32,1 ml или 20 ml 44% сярна киселина H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Натриев хидроксид (NaOH) 9,6 g в 24 ml H2O;
- Натриев хидроксид (NaOH) 7,5 g в 30 ml H2O;
- Етанол 88% 10-15 ml;
- Дестилирана вода 100 ml;
- Диетил етер 5-10 ml;
- Ацетон 5-10 ml;
- Газов водороден хлорид (HCl);
- Чаши;
- Чаши;
- обратен хладник;
- Генератор на хлороводороден газ;
- Нагревател;
Извършване на синтез
Към P2P се добавя N-метилформамид, прикрепя се рефлуксен кондензатор. Сместа се нагрява до 165-170 °С и се рефлуксира при тази температура в продължение на 36 часа.Началните компоненти са N-метилформамид и P2P. Фиг. 1
Смес от N-метилформамид и P2P. Фиг. 2
Реакционната маса достига температура от 160°C. Фиг. 3
Реакционната маса след 1 час нагряване при посочената температура. Фиг. 4
Реакционната маса след 18 часа нагряване при посочената температура става червена. Фиг. 5
След 36 часа реакционната смес се охлажда до стайна температура. След това се добавят 9,6 g натриев хидроксид, разтворен в 24 ml вода, и реакционната смес се рефлуксира в продължение на 2 часа при интензивно разбъркване. Наблюдава се значително отделяне на метиламин или амоняк, дори при зареждане на 5 грама!!! Фиг. 6
След 2 часа кипене реакционната смес се охлажда до стайна температура и се разделя на различни слоеве. Фиг. 7
Водният слой се изхвърля. Към червения органичен слой се добавят 32,1 ml солна киселина (14% aq HCl) или 20 ml 44% сярна киселина H2SO4. Фиг. 8
Сместа се вари под обратен хладник в продължение на 2 часа. След кипенето цветът се променя в тъмнозелен при третиране със солна киселина, а при третиране със сярна киселина остава кафяв. Фиг. 9
След това разтворът се охлажда до стайна температура. Желаният воден слой се отделя, а органичният слой се промива допълнително с вода. Добавя се разтвор на NaOH (7,5 g в 30 ml вода). След добавянето на алкалния разтвор цветът отново става кафяв. Фиг. 10
Метамфетаминът се екстрахира от водния слой с няколко порции DCM. Фиг. 11
Слоят DCM се изсушава с безводен натриев сулфат и се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 12
DCM се дестилира при температура 90°С. Фиг. 13
В колбата остава кафяво масло от свободната основа с характерна миризма на амин. Фиг. 14
Получената свободна основа се разтваря в етанол и се насища с хлороводород до постигане на силно кисела реакция. Цветът на разтвора също трябва да се промени до малинов. Фиг. 15
Полученият разтвор се изпарява до кристализация. В крайна сметка се получава кафява маса. Фиг. 16
Впоследствие масата се кристализира напълно. Фиг. 17
Към получената кристализирана маса се добавя малък обем диетилов етер и тя се прехвърля върху порест филтър. Само едно промиване с диетил етер не дава чист продукт. Фиг. 18
По-нататъшното промиване дори със силно охладен ацетон не дава абсолютно чист продукт и води до значителни загуби поради високата му разтворимост. Фиг. 19
Поради факта, че крайният продукт е силно замърсен, въпреки че се използва първоначално пречистен P2P, анализът на получените данни препоръчва (особено при по-големи обеми на зареждане от 50 g P2P и повече) задължителна парна дестилация на получената свободна от метамфетамин основа след екстракция с DCM. Това ще помогне да се избегнат значителни допълнителни загуби. Освен това, въз основа на проведените експерименти, трябва да се отбележи, че хидролизата със сярна киселина е по-удобна и предотвратява нейното изпаряване по време на варенето, за разлика от солната киселина.
Добивът на хидрохлорида (хидролиза със солна киселина) след промиване с диетилов етер и ацетон е 2,3 g или 30,8 %.
Добивът на хидрохлорида (хидролиза със сярна киселина) след промиване с диетилов етер и ацетон е 2 g или 30,8 % .4 g или 32,1 %.
При използване на парна дестилация на свободната основа след отстраняване на DCM добивът на свободната основа е 2,3-2,4 g или 38,3-40 %.
Последващият добив на хидрохлорида е 2,7-2,8 g или 36,2-37,5 %.
