Синтез на метилфенидат (риталин)

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Така че процесът би ли бил да се постави ritalin hcl в разтвор на NaOH, да се получи ritalin freebase и след това просто да се постави в ipa, за да се получи isopropylphenidate? Предполагам, че hcl трябва да се добави след естерификацията, за да не се замени OH от карбоксилната група с Cl, но не съм 100% сигурен в това.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравейте, съжалявам за дългия отговор. Не съм видял въпроса ви.
Не, етерификацията не е работа, както я описвате. Трябва да получите натриева сол на риталовата киселина и след това да получите естер с IPA в киселинно състояние.
Няма да се получи, както казахте =) Каква е причината за тези манипулации? Всъщност не съм сигурен, че реакцията ще бъде успешна. Освен това ще загубиш част от риталина си.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Когато синтезите включват цианиди, отивам в раздела за басейнна химия на местния магазин за хардуер и от Na DCCA, или TCCA. Те ще извършат същата реакция като по-отровните цианидни форми. Толкова много пъти съм правил фенилоцетна киселина от DLPA и т.н..
 

dupskoslonia

Don't buy from me
New Member
Joined
Aug 9, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
1
Здравейте, момчета. Разполагам с риталинова киселина. Какво ми е необходимо, за да направя метилфенидат и етилфенидат? Аз съм пълен новак, бихте ли ми обяснили стъпка по стъпка? Ще ви бъда много благодарен
 

kotkata

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
May 27, 2023
Messages
17
Reaction score
14
Points
3
Има ли протокол, ръководство за начинаещи или някаква рецепта за преобразуване на риталиновата киселина в метилфенидат?

Доколкото разбирам, не е ракетно, но съм малко объркан как да получа метилфенидат от риталиновата киселина.
 
View previous replies…

SmartResearcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 10, 2023
Messages
1
Reaction score
3
Points
3
Здравейте на всички! Отговаряйки за дупнишко, добавям рецепта за метилфенидат хидрохлорид от дл-трео-риталинова киселина (която е лесно достъпна в Китай, цената за 1 кг е около 600-700$). Направих dl-threo-methylphenidate hydrochloride няколко пъти по тази рецепта и е абсолютно лесно и перфектно. 1 кг метилфенидат хидрохлорид можете да направите в 20-литрова колба с едно гърло (нямате нужда от реактор).

125 g (0,57 mol) дл-трео-риталинова киселина, добавена в реактора. След това се добавят 256,7 g (5 mol) диметил карбонат и 27,5 g метанол. След това при стайна температура с механична бъркалка (магнитната бъркалка не е подходяща за тази операция) бавно се добавят 762 g 96% или повече сярна киселина (температура <80oC). Температурата на сака се повишава до 85oC (целева вътрешна температура около 70oC). Реакцията се разбърква през нощта (най-малко 16 часа) при температура на сака 85oC.

След това получената смес се охлажда до 15-20oC. След това към получената смес се добавят 250 g изопропилацетат, последвано от добавяне на 18% NaOH (212,5 g, 1,68 mol), като температурата се поддържа под 30oC. След това сместа се разбърква в продължение на около 15 минути. Слоевете се оставят да се утаят за около 20 минути и долният, разяждащ (воден) слой се отделя и изхвърля. След това към органичния слой се добавя дейонизирана вода (187,5 g) и получената смес се разбърква за около 20 минути. Слоевете се оставят да се утаят за около 20 минути, а долният воден слой се отделя и изхвърля. Органичният слой съдържа dl-трео-метилфенидат.

Втори реактор се зарежда с разтвор на 37% HCl (59 g, 1,05 mol) и IPA (250 g). Вътрешната температура на разтвора се регулира на 55oC. След това към този реактор се прибавя органичният слой, съдържащ dl-трео-метилфенидат, приготвен в СТЕП 1, чрез добавъчна фуния в продължение на 90 минути, като температурата се поддържа на 55oC. След това сместа се охлажда до 10-15оС и се разбърква в продължение на 30 минути. Получената суспензия се филтрира през фуния на Бюхнер и мокрият кек се промива с IpOAc (125 g). Получени са около 110-125 g dl-threo-methylphenidate hydrochloride (точно същия изомер като във фармацията).
 

kotkata

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
May 27, 2023
Messages
17
Reaction score
14
Points
3
Страхотно, много ви благодаря, @dupskoslonia!

Наистина оценявам!!
 

untryrgos

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 19, 2024
Messages
17
Reaction score
13
Points
3
Здравейте, благодаря за вашия начин на синтез. следвам вашия начин и се появиха някои разлики. когато се уверя, че всички киселини са изчезнали и завърших първата стъпка, открих толкова много отделяне на соли. Това метилфенидат сулфат ли е? pH е около 1 до 2.
 

Attachments

  • 1UutT2HidC.jpg
    1UutT2HidC.jpg
    1.5 MB · Views: 80

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
Метилови естери се получават лесно и в присъствие на аминогрупа чрез действието на хлоротриметилсилан в метанол с много по-щадяща подготовка, но от друга страна цената вероятно е по-голяма, а също така мисля, че и добивите (те трябва да се сравнят). Етилфенидатът и изопропилфенидатът имат много по-голяма рекреационна стойност (и по-дълготраен по-силен ефект) Не мога да не се замисля за използването на биокатализа с различни алкохоли и NOVOZYME трябва да е първият избор, повечето ензимни естерификации и трансестерификации се опитват първо с този ензим на екстремофили (Candida Antarctica), който се отделя в извънклетъчната среда, следователно е по-лесен за събиране. Най-добре е ензимът да бъде имобилизиран върху твърд материал (често суперпарамагнитни наночастици от Fe3O4, функционализирани на повърхността с ензим, свързан чрез някакъв органосилициев линкер), тъй като те могат да бъдат филтрирани и използвани повторно, а магнитните са още по-лесни за обработка. С удоволствие бих експериментирал с това в малък мащаб, за който биха били достатъчни 50 г ританинова киселина, а това вероятно е под обичайното MOQ. Мисля, че нафтидатите също са много интересни, но извършването на целия синтез може да се окаже трудно.
 
Top