Съвременен, подобрен синтез на MDMA

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Модерен синтез на MDMA с висок добив, при който се използват налични евтини изходни материали. Изведен от опитен таен химик, записан от ноуб.
Тъй като не съм изпробвал този синтез и съм доста неопитен, бих искал да знам вашето мнение. Дайте му шанс и го опитайте:

(Не съм измислил този маршрут, не поемам нито заслуги, нито отговорност)

Този синтез е взет от подкаста на Хамилтън Морис в епизода "изучаване на химия в затвора".
Ако не сте запознати с работата на Хамилтън, не мога да направя нищо друго, освен да го препоръчам.
Както се казва в заглавието, интервюираният таен химик прекарва повече от десетилетие в затвора, където изучава и усъвършенства своя синтез на MDMA, 2C-B и мескалин. След като излиза от затвора, той тества методите си с голям успех.
Интервюто беше свободно, така че той не спомена всички подробности, но това е, което събрах.


Синтез:

Изходният материал е хелион: евтин, достъпен и неконтролиран.
Преглед: Хелионал -> карб. киселина -> имид -(Хофман)-> MDMA

1): Окисление до образуване на карб. киселина
(хелионалът е нереактивен, типичните окислители не действат)
Окисление с диметоксидиксойран, направен от оксин (калиев пероксимоносулфат), H2O, ацетон

2): Образуване на имид
с помощта на карбамид при 160 градуса (75 %)
страничен продукт: амоняк и изходно вещество => възстановяване (90% добив)
трудно без киселинен катализатор (10 %): HCl е твърде силен (50%), фосфорната киселина е добра, 1 капка/2 g карбоксилна киселина
(очевидно това е патентован метод)

3): Хофманово пренареждане с белина
1: хлориране на амида: деликатно, белината е крехка -> ниска температура, излишък на основа, капене на белина през 1 ч.
амидът ще се разтвори, ако е достатъчно студено: ще се образува утайка
2: температура 60 градуса. 4 часа
Неутрализирайте основата след 1 ч., изоцианатът образува имина


Има ли някакви проблеми с тази процедура?
Какво мислите? Моля, поправете ме, ако някъде съм допуснал някаква глупава грешка за начинаещи (много вероятно)
Той също така говори за приготвянето на мескалин и 2C-B. Мога да ги напиша и тях, ако това представлява интерес.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Какви са наличните хелиографски данни? Ако е направен от пиперонал, тогава бих избрал пътищата по-лесно.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Бих се заинтересувал и от този маршрут, ако някой знае повече.
Helional е свободно достъпен на цена около 60 евро/литър
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Откъде може да се получи безплатен достъп?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Има тонове източници, като Keten, Silu, org.chem.poland, също така немски компании, холандски компании, Великобритания, САЩ и т.н.....
просто потърсете в Google
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ок. Очевидно се продава и като съставка за производство на сапун и парфюмерия, което е още по-достъпно.

Затова ето един чудесен източник: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Експерименталната част на тази публикация е тук:

Хелионал (6,72 g, 35 mmol) се разтваря в 130 ml бензол. Беше добавено каталитично количество p-TSA (20-25mg), беше добавен морфолин (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) и сместа беше промита с аргон. Беше монтирана приставка на Дийн-Старк и съдържанието беше леко рефлуксирано, докато на дъното на сифона не се виждаше повече вода (теоретично: 0,63 ml H2O). Това отне около 30-40 мин. и след това сместа се рефлуксира през следващите 20 мин. Съдържанието се оставя да изстине, промива се отново с аргон и се излива в изравнена по налягане добавъчна фуния.

В същата колба (или по-голяма, както предпочитате) натриев дихромат дихидрат (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. eq.) се разтваря в около 80-90 ml GAA. При охлаждането тази смес се задържа, но след добавянето на 30-50 ml бензол и разбъркване тя отново става напълно подвижна течност. Сместа се охлажда отново до 5С. След това разтворът на енамин се накапва бавно в продължение на един час. След добавянето на цялото количество сместа се разбърква в продължение на 2 часа. По време на всички тези стъпки температурата не е надвишавала 10-15С.

След това реакционната смес беше разредена с вода (~100 ml) и излята в делителна фуния. Тя се промива с вода и след това с разреден разтвор на натриев хидроксид, за да се отстрани излишната оцетна киселина. След това бензолният слой се промива със солен разтвор, за да се отстрани останалата вода, и се концентрира чрез дестилация. Полученото масло се промива непрекъснато с аргон и се загрява на водна баня, за да се отстрани останалият бензол, след което се подлага на вакуумна дестилация (~10mbar). Фракция от неоновожълто, подвижно масло се отделя при 130-150С и се събира. Добив: 2,81 g, 44,9 % на базата на хелион.

Този добив със сигурност може да бъде подобрен с оптимизация. Може би е необходим още по-голям излишък на амин, може би общият обем на разтворителите трябва да се намали, за да се намалят загубите. Не мога да кажа много, това изисква експериментиране и затова имам нужда от вас.

Анализ:
Една-две капки бяха разтворени в 5 ml метанол и анализирани чрез GC-MS (разбира се, още по-разредени).
Колоната трябваше да бъде претоварена, за да се открият каквито и да било примеси. Поради това претоварване GC пиковете са набраздени и приличат на перки. Пиковете са характерни за MDP2P, а тези за хелионал са много малки или изобщо липсват. Всички спектри са приложени в pdf формат. Търсенето в библиотеката въз основа на площта на пиковете даде чистота от >99%.

Приема се, че продължаващият път от MDP2P до MDMA е общоизвестен.

Наистина много интересен маршрут. Особено ако може да се използва GAA + дихромат вместо доста необичайния Oxone.
В този чудесен пост постерът е направил отлично сравнение между различните окислители за първоначалната реакция:

Преглед на окислители

Натриев дихромат дихидрат в GAA/бензол
Плюсове:
-евтин
-Опростена разработка
-Визуална помощ, тъй като се редуцира до хром(III)
-Без миризма, лесен за работа
Недостатъци:
-Опасност за околната среда и здравето, ако не се третира правилно
-Оксидирането изисква 2 mol eq., което означава 3,10 g дихромат за 1 g хелион
-Не е съвместим с толуол

Натриев метапериодат (NaIO4) в THF/вода
Плюсове:

-Зелен
-Рециклируеми
-Относително проста обработка
Минуси:
-Скъпи
-Поради голямата моларна маса страда от същия проблем като дихромата
-Системата на разтворителя прави възможна хидролизата

Дихромат в система разредена сярна киселина/диетилов етер
Плюсове:

-Сравнително високи добиви
-Не се притеснявате от преокисление (не е проблем при кетон, но предполагам, че това е предимство)
-Възможно е да се направи и с еднократна обработка, но в оригиналния документ не са описани други разтворители освен диетилов етер
-Левен
Против:
-26ml от водния разтвор за 1g хелионал (sic!)
-Същата опасност за околната среда и здравето, както при № 1.

Мед(I или II)/кислород или друг инициатор на синглетен кислород (метиленово синьо и др.)/кислород
Плюсове:

-Много евтини
-Възможно високи добиви
Минуси:
-Странични продукти
-Мазни (ще трябва да охлаждате много разтвора на енамин, за да не позволите на разтворителя да излезе с излишния кислород)
-Изисква кислороден резервоар или кислородна бутилка
-Хетерогенен
-Трябва да се смени разтворителят (с DMF или ацетонитрил, те разтварят кислорода много по-добре от въглеводородите)

Чудя се дали калиевият перманганат може да работи?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Но в този подробен и изчерпателен запис те използват морфолин в първата реакция. Сега това не е точно извънборсово. Според коментарите пиперидинът също би могъл да работи.

Но към ОП: можете ли да дадете линк към източниците на написаното от вас? Изглежда, че нещо липсва...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Погледнете за Caroat, това е също Potassiumperoxymonosulfate и може да се намери извънборсово.
Намерих го в магазин за пивоварни принадлежности за дезинфекция и в магазин за къмпинг за почистване на резервоари за вода.

Ще разгледам поста ти по-късно, когато имам малко повече време.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Опитвате се да продадете рецепти?
Това е лошо !!!

може би трябва да се регистрирате в clickworkers.com, ако искате да печелите с copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
добре, общността е за споделяне и обмен на информация.
Тъй като първият ви пост беше "можете да купитеһттр://.....", без да сте допринесли с нищо ценно тук, това не ви прави надежден член, който изглежда знае глупостите си.

Може би опитайте с ebay. прочетете урока ми за фалшиви идентификатори, вземете банкова сметка и продавайте там :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Любопитен съм за цената, която бихте поискали за тази рецепта хахах Ако не работи, предполагам, че парите се връщат обратно не?хахах(шегувам се, разбира се)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Но цената на вашата рецепта?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
не е същата идея ?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Моят нов акаунт. не мога да се обадя на никой конкретен

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Моят нов акаунт. не мога да се обадя на никой частен

 
Top