Нуждаете се от помощ относно синтеза на Mcat чрез пропио

[MasoN]

Здравейте, момчета, Използвах тази рецепта с моя приятел, но имахме някои проблеми с нея, Справихме се добре до стъпката с метиламин. Но при аминирането чрез метиламин разтворът не променя цвета си, както е описано в инструкциите (в първите часове придобива жълт цвят, а след това не се променя чувствително дори за 1 ден!)
При първите опити просто сложихме рефлуксен кондензатор, но прочетох някои неща, че коркът би бил по-добър за задържане на метиламина, така че опитах и него, имаше известно подобрение в цвета, но не и в крайния добив,
Може ли това да се дължи на високата летливост на метиламина? Поддържахме температура под 35' С и разпределяхме метиламина на 3-4 порции в продължение на 10-12 часа.

Поради тази причина крайният ни продукт едва достига няколко грама

везната ни беше 25 g propio
И ние произвеждаме собствен HBr чрез PBr и H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Здравейте,
Лично аз установих, че добавянето на целия разтвор на метиламин наведнъж действа най-добре и най-бързо, ако цветът на реакционната смес премине в непрозрачен, бледожълт цвят и остане така повече от 40 минути, аминирането трябва да е завършено и реакцията трябва да се потуши с дестилирана вода, ако й се даде повече време, може да се намали добивът, тъй като започват да се образуват странични продукти на реакцията, през това време трябва да има енергично разбъркване. Що се отнася до кондензатора, смятам, че той е излишен, тъй като в миналото съм използвал колона Vigrux и не забелязах никакви подобрения в сравнение с частичното уплътняване на колбата за реакция (никога не уплътнявайте напълно колбата за реакция, тъй като това може да доведе до повишаване на налягането), рефлуксният кондензатор е задължителен, ако планирате да нагрявате реакцията над 39 °C (в случай че DCM се използва като разтворител), аз не съветвам да нагрявате реакцията, а просто да я оставите да се случи, без да контролирате температурата.

 

[MasoN]

Сигурни ли сте, че бледожълтото е достатъчно?
Тогава защо тези експерти изчакват, докато се появи този червен/кафяв цвят?
И колко е бил добивът ви?
Благодаря ви за отговора

 

[AgamemnonFromTroy]

Окончателният цвят зависи и от разтворителя, за DCM бледожълтото е добро, но не забравяйте да го оставите известно време, след като цветът спре да се променя, за да сте сигурни, че няма нереагирал субстат, тъй като той е много дразнещ и е болка в задника да се измъкне след това. Ако стане червеникав, тогава продуктите може да са се окислили. Най-високият ми добив е над 90 %.

 

[MasoN]

Добре, скъпи
Скоро ще тестваме отново синтеза . Ръката ми е счупена сега

 

[Acidosis]

Жълтият флуоресцентен цвят е цветът

 

[MasoN]

Хубаво
Все още не мога да разбера защо в тези уроци са направили до тъмночервено, въпреки че използват DCM като разтворител

 

[MasoN]

@HectorFromTroy бихте ли ми разказали историята?

 

[AgamemnonFromTroy]

Не съм сигурен, но може да е свързано с това да не се получи краен продукт, замърсен с бромокетон.

 

[terads]

Здравейте, Хектор
Как можем да сме сигурни в качеството на нашия пропиоенон, ако нямаме никакви познания за това кой пропиоенон е оригинален и е ефективен в тази реакция

 

[AgamemnonFromTroy]

Анализ на точката на топене, трябва да определите нейната температура на топене и да я сравните с известни стойности.

 

[WillD]

Колко бромокетон получихте в първия етап? Сигурни ли сте, че е преминал добре?

 

[MasoN]

Е, не съм измервал теглото на това, но предполагам, че е имало добър процес, тъй като цветът и очакванията ни
Направихме Hbr от 20 g KBr и 15 ml H2SO4 и изчислихме, че това е достатъчно за нашата везна
Проблемът ни беше в етапа на аминиране, тъй като цветът не се промени, както в клиповете

 

[MasoN]

Тези изображения са направени няколко часа след добавянето на всички порции метиламин

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Колко DCM сте използвали ?

 

[MasoN]

75ml след процеса на бромиране

 

[AgamemnonFromTroy]

Възможно е също така, тъй като сте добавили метиламина с течение на времето, част от DCM да се е изпарила. Също така мисля, че има твърде много вода в сравнение с това колко DCM има на дъното. Прилагам снимка с това как изглежда за мен след потушаване на реакцията и прехвърлянето ѝ в сепарационна фуния и промиването ѝ на 2 пъти с дестилирана вода.

 

[MasoN]

Разбирам точките ви, но Те не изглеждат толкова ефективни, че да направят продукта ни гаден.
Прекомерното количество вода не мога да повярвам, че може да промени някакви обстоятелства.

Друг въпрос, който имам..
Вашият пропиофенон безцветен ли е или малко жълт?

 

[AgamemnonFromTroy]

Водата в реакционната ви смес със сигурност забавя всичко Опитайте се да избягвате излишъка от нея.
За моя субстрат той има лек жълт оттенък както халогениран, така и нехалогениран.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Хм. Не се сетих за това. Много съм ви благодарен за помощта
Скоро ще споделя последващото си производство