Нуждаете се от помощ за метод P2NP + Първи опит (снимки)

[ASheSChem]

Здравейте, момчета...
И така... Опитах с това, което имам на склад.

Първи опит, пълен ноуб

Към 55 g (0,5mol) бензалдехид в 500mL колба са добавени 40 g (0,5mol) нитроетан и 10mL циклохексиламин. Всичко се рефлуксира в продължение на 6h на водна баня. Получават се 2 слоя.

Спойлер: Снимки

след това, охлаждане при стайна температура...

Спойлер: Снимки

след това бяха добавени 50 ml H2O и след това изсмукани с пипета, 4 пътиһттр://.... но нищо не се случва, освен реформиране на 2 слоя... (няма снимка, съжалявам)

След това разделих двата слоя и сложих 50 мл изопропанол в оранжевия.

Спойлер: Снимки

и го поставих във фризера... (всъщност 11 часа)

Спойлер: Снимки

да продължи...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Просто искам да добавя една актуализация на подобен синтез.
Аз смесих,
142 бензалдехид
100ml нитроетан
7ml n-бутиламин

И смесвах при стайна температура в продължение на 6 часа.
Наблюдавах хубав оранжев цвят, така че добавих 100ml IPA и поставих във фризера за една нощ.
Събудих се с леденостудена смес от 0 кристала.

Така че, за да не се откажа, извадих RM от фризера и го поставих в Rb колба на водна баня и добавих рефлуксен кондензатор.
Когато започна да се рефлуксира, не съм сигурен за точната температура, но около 80 градуса по Целзий, добавих 25 ml Gaa и продължих 4 часа.

След рефлукса поставих направо във фризера, за да се събуди до твърда маса от мръсни кристали.

Филтрирах ги на Бухнер с вакуум и промих със студен IPA.

поставих 100 ml IPA в чаша, добавих всички измити кристали и загрех, докато всички се разтворят при около 70-80 градуса по Целзий и поставих обратно във фризера.

В рамките на няколко минути получих кристали, подобни на иглички, които се образуваха, и ще публикувам общото тегло, след като напълно се понижи температурата и се филтрира и изсуши отново.

Просто исках да добавя това, за да кажа на хората да не се отказват от RM, ако не получат кристали от първия път. Ще добавя снимка на образуваните досега кристали!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Преди да се постави в ексикатор

 

[TotalSynthesis]

Здравейте,

с n-бутиламин при стайна температура всъщност е предпочитаният от мен метод, защото добивите от него са перфектни и продуктът ви ще бъде толкова чист, че рекристализация изобщо няма да е необходима.

Причината, поради която не ви се е получило, е във времето. без външно нагряване просто трябва да го оставите да престои на тъмно място за около 5-6 дни и тогава всичко вече ще е кристализирало без охлаждане.

 

[Evilcarrot2]

Благодаря за отговора, за съжаление, тъй като това е първият ми действителен p2np, бях нетърпелив, но надлежно отбелязах. Ще опитам различни начини, когато намеря повече нитроетан

 

[TotalSynthesis]

добре, мога да го разбера. често пъти и аз не искам да чакам толкова дълго. но ако времето няма значение, винаги предпочитам n-бутиламин при rt