Няколко полезни съвета от моя приятел ciphir, който беше част от оригиналната тема във vespiary:
Задължителна е горната бъркалка, магнитната не може да се справи, необходимо е изключително енергично разбъркване за началната част на реакцията, когато се разкъсва двойната връзка C=C,
разтворът ще се промени от жълт на бял цвят, когато тази част приключи.
Втората част, редуцирането на нитрогрупата до амин, протича по-добре при възможно най-бързо добавяне на разтвор на меден хлорид дихидрат (CuCl2.2H2O),
той се разпенва много, така че можете да свържете изхода на електрическа вакуумна помпа към газовия порт и да приложите леко положително налягане на въздуха, за да контролирате разпенването.
Също така можете да прикрепите прав адаптер срещу разпръскване между реакторния съд и кондензаторния блок, за да предотвратите издуването на пяната отгоре.
Вместо 10 до 20 % моларен еквивалент на меден хлорид може да опитате да използвате 8 % моларен еквивалент на меден хлорид дихидрат и 8 % моларен еквивалент на меден сулфат пентахидрат, така че все още да осигурявате Cu наночастици или NaBH4-Cu комплекс, но с намалено разпенване. (Забележка: 1000 g P2NP означава, че това е 6,12 мола реакция (1000/163,2 g/mol), така че 8% моларен еквивалент е 0,49 мола от всяка медна сол.)
Добавете наситено количество обикновена трапезна сол (NaCl) към водната екстракция, тъй като тя има по-висок афинитет към водата, последният товар от молекули на амина се изтласква от разтвора и ще влезе в неполярния слой.
Встрани:
Знам, че Ciphir, обикновено след превръщането на нитро в амин, добавя ледена оцетна киселина до pH=4, за да изтласка амина във водния слой (всяко шумолене е гасене на излишния NaBH4, следващия път използвайте по-малко). Отстранява се IPA до около 97С, след това се базифицира до pH=11 с NaOH, сега се дестилира с пара с помощта на стенен хартиен дестилатор, свързан към входа в центъра на реакционния съд.
С помощта на 2-литрова делителна фуния съберете водата (долния слой) за екстракция, запазете неполярния слой, тъй като това е чистото свободно масло на амина.
Екстрахирайте водния слой 3 пъти с DCM или друг неполярен разтворител, който е несмесваем с водата, добавете сол към водния слой за последната екстракция.
Комбинирайте органичната фаза и екстрактите и дестилирайте NP разтворителя.
Смесете аминовото масло с 5 части безводен изопропанол (IPA), смесете сярна киселина с 2 части безводен IPA, добавете, докато pH=9, след това много внимателно добавете, докато pH=6,7, използвайте фуния на Бюхнер, за да филтрирате аморфно бяло твърдо вещество (не е възможна кристализация с този амин), вакуумирайте сухото твърдо вещество във фунията.
Проверете рН на филтрата, ако е необходимо, добавете още киселина, поставете във фризера за втора реколта, повторете процеса, докато не се утаи повече аминсулфат.
..
