Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[WinterDust]

Здравейте,

Така че това е, което направих днес, днес филтрирах във вакуум моето амфетаминово масло от това желеобразно съединение, което се беше образувало, и го снимах, вижте по-долу.



Първо забележете, че това не е лед от вода, не се топи и честно казано е точно като кристализирано Желе.

Второ, от партида от 15 литра амфетаминово масло това съединение е с обем 2,5 литра.

Трето, когато направих опит да кристализирам моето амфетаминово масло, той премина много по-гладко и излезе практически бял като сняг.

И така, в момента правя тест, за да видя какво може да бъде това, изсипах една чаша NaoH 25% разтворител в чаша и я сложих във фрезера, а на сутринта ще видя дали се е превърнала в тази желеобразна форма или не.

С най-добри пожелания

 

[Mystery_chemistry]

Това ми се случи два пъти. Имам теория: може да става въпрос за полимери. което може да е причинено от твърде високата температура по време на реакцията. какво мислите

теорията ми идва от факта, че веднъж имах твърде висока температура на реакцията, а втория път изпарявах алкохола твърде дълго и той изгоря

 

[Mystery_chemistry]

Според мен има два ключови момента, в които това може да се случи. при редукцията на р2нп или при пречистването на свободната основа и изпаряването на алкохола

 

[WinterDust]

Здравейте,

Бих опровергала теорията за температурата, защото температурата ми е строго контролирана и се проверява всяка минута с термометър и дигитален термометър.

Изпаряването на IPA е малко вероятно, използвам рефлуксен кондензатор, който никога не надвишава 12С, така че IPA остава в партидата.

 

[Mystery_chemistry]

в органичната фаза може да има примеси. когато се изпарява до 90 градуса, не се образува нищо подобно. то обаче се образува, когато изпарявах алкохола твърде дълго поради ниската температура на околната среда много бавно нарастване на температурата след изпаряване на алкохола

 

[WinterDust]

Здравейте,

Така че моят малък тест се обърна назад Вчера направих нова партида и сложих цялата партида във фризера, но цялата партида замръзна.

Забележка: Този път, когато я сложих във фризера, не я сложих в затворен съд, както направих последните няколко пъти. Така че разликата между затворения и отворения контейнер е, че в отворения контейнер цялата партида замръзва, а в затворения контейнер замръзва само 1/3. Странно!

Малкият ми експеримент с NaoH 25% не даде никакви резултати, той изобщо не замръзва, така че можем да изключим това съединение от уравнението.

Така че за следващия си малък експеримент ще изсуша съединението, като използвам MgSO4 или Na2SO4, след което ще сложа две партиди във фризера, едната в затворен контейнер, а другата в отворен контейнер.

С най-добри пожелания

 

[mithyl2]

готино. нека да знаем какво се случва!

 

[G.Patton]

Публикувахме ново видео за синтеза!

 

[WinterDust]

Въпроси.

Стъпка 9, Защо разтваряме свободната база с ацетон?

Какъв тип амфетамин се получава от този синтез, рацемикс между d-amph и l-amph ли е?

С най-добри пожелания

 

[G.Patton]

Здравейте, Това трябва да се направи, за да се избегне прекомерното окисляване на амфетамина. Амфетаминовата основа ще бъде повредена от киселина без разтворител.
рацемичен

 

[WinterDust]

Последващ въпрос,

Стъпка 9, Може ли IPA да замени ацетона?

С най-добри пожелания

 

[G.Patton]

да

 

[Mystery_chemistry]

Здравейте, имам един въпрос.

след като добавих алкала и събрах горния слой, исках да изпаря излишния IPA... за съжаление това беше направено в студена стая и отне много дълго време... зеленикавият разтвор стана оранжево-червен. Извърших екстракция с петролен етер. Изпарих етера до 60 градуса, след което добавих 25% разтвор на Naoh, за да повиша pH. рН в петролния етер беше на границата на 7-8. след добавянето на алкала то се повиши до 12-13. образуваха се два слоя. горният оранжев събрах . Добавих ацетон и добавих киселина ... пастата излезе жълтеникава.

И СЕГА ВЪПРОСЪТ МИ: реакцията беше извършена върху 1 kg p2np. обикновено получавам около 800 ml свободна основа от един kg ... този път, тъй като разтворът стана червен и го екстрахирах с етер, получих само около 400 ml. екстракцията беше извършена 3 пъти по 1l на 5l червен разтвор ...

Защо разтворът стана червен? твърде дългото нагряване и изпаряване оказват влияние върху образуването на допълнителни примеси?

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, нагрят твърде много разтвор на фребаза ще стане червен.

 

[G.Patton]

Съгласен съм с @UWe9o12jkied91d, направил сте твърде дълго излагане на нагряване на въздух. Кислородът реагира с амина. Струва си да се използва ротовап за тази цел.

 

[Mystery_chemistry]

Здравейте , можете ли да замените cucl2 напр. sncl2?

 

[TerminusEst]

Обичам този Синтез, направих го за първи път, работи сравнително добре с 50 % добив, мисля, че не съм екстрахирал добре водната фаза.
Просто се чувствам много по-добре от реакцията чрез живачен нитрат, тъй като дори и със защитно облекло това винаги е сякаш се отравяте.
Както и да е, имам няколко въпроса, на които не можах да намеря отговори.

1) добавянето на p2np е наистина бавно поради високото производство на топлина, последния път, когато добавих над няколко часа, но възможно ли е да охладя реакционния си съд на водна баня, за да се охлади RM по-бързо обратно ? би помогнало значително да се намали времето, тъй като тази стъпка е наистина най-дългата.
2) може ли тази реакция да се извърши в съд от неръждаема стомана ? моят стъклен съд е добър до 20 грама p2np, но бих искала постепенно да се мащабира.

 

[WinterDust]

Отговор: Да, според мен трябва да държите реактора, в който извършвате синтеза, в охладена водна баня, за да имате по-добър контрол върху температурата. Аз правя партиди от 400-450 г и ми отнема около 45 минути, за да добавя целия P2nP и да поддържам температурата под 50 °С.
Бих казал, че можете, но не е препоръчително заради корозията. По-добре е просто да инвестирате в лабораторна стъкленица, също така е лесно да се комбинира с охладители и други разни неща. с реактор от неръждаема стомана ще е б**ч да свържете всичко според мен.

Най-добре

 

[MadHatter]

Съжалявам, това е късен и някак си noobish въпрос, но може ли CuCl2 да бъде заменен с CuSO4? Наистина не виждам защо не, ако не сулфатните йони пречат по някакъв начин на реакцията.

 

[MadHatter]

Добре, така че направих собствено проучване и в ОГРОМНАТА дискусионна тема на един от най-големите форуми за тайна химия това е опитвано успешно отново и отново. Съществуват някои спорове относно добива, получен при размяната на двата реактива, но изглежда, че той може да се промени и в двете посоки. Някои дори предпочитат CuSO4, тъй като при добавянето му реакцията е по-малко бурна.

Ще опитам и с двата. Докладвам.