Синтез на P2P от P2NP

[K-Cyanide]

Не, абсолютно в смисъл, че реакцията няма да проработи при използване на недестилиран Р2Р, нали така.
Крайният продукт обаче винаги е с по-високо качество, когато използвате дестилирани съединения. И да не забравяме, че мръсният P2P вреди на добива, без съмнение. Това е досадна работа, но се отплаща.

 

[Multivitamin]

Мислите ли, че е абсолютно необходимо да се измерва налягането в системата при вакуумна дестилация на p2p масло/метално масло? Или мога просто да включа вакуумната помпа към вакуумния адаптер на нова празна приемна колба, когато DCM е дестилиран (защото DCM с ниска температура на кипене от 50 °С ще се дестилира дори без вакуум), да включа вакуума, да увелича температурата, докато видя първите признаци на p2p масло, които се появяват в приемната колба, и да поддържам температурата, докато дестилацията приключи.

Трябва ли да измервам налягането на вакуума или мога просто бавно да увеличавам температурата, докато видя, че маслото преминава в приемната колба?

 

[G.Patton]

Прочетете за Дестилация и дестилационни системи, това ще ви бъде много полезно.

 

[Cardboard1234]

Здравейте, момчета, след като добавих DCM и промих с NaOH, долният ми слой е зелен вместо червен, както е във видеото. Ще дестилирам това и ще видя дали ще мога да получа някакъв P2P, но дали някой се е сблъсквал с подобен проблем като този? Защо цветът е различен?

 

[G.Patton]

Как можем да ви отговорим, без да разполагаме с входни данни за вашите манипулации с реагенти/синтези? Дестилирайте го и след това проверете bp или/и индекса на пречупване.

 

[Cardboard1234]

Здравей, Патън, съжалявам за липсата на информация. Ще бъда по-конкретен тук.

Следвах стъпките точно както е показано във видеото за този синтез, с изключение на това, че не успях да сваля температурата до 0-5 градуса по Целзий на стъпката за добавяне на NaBH4.

Също така не добавих HCl на капки, а го добавих на 100ml последователно.

Успешно дестилирах DCM в сместа, тъй като тя се задържаше около 80 градуса по Целзий, след което надхвърли 80 градуса по Целзий и започнах да забелязвам прозрачен слой над моя DCM, който не се разтваря с DCM. Предполагам, че това е вода,

В момента продължавам да варя Rm и в момента виждам светложълт разтвор в приемната ми колба, а термометърът ми показва 220 градуса С.

Това прилича на P2P

 

[G.Patton]

И така, какво представлява проблемът? =)

 

[Cardboard1234]

Не съм много сигурен дали това е P2P, тъй като в една от вашите теми прочетох, че не ни е позволено да наливаме HCl, без да сме капкомерни, тъй като това ще развали продукта ни, а не съм сигурен дали превишаването на определената температура също ще ми даде различен продукт.
Как бих могъл да разбера дали сега е чист P2P?

 

[Cardboard1234]

Температурата надхвърли 220 и в един момент достигна 280 и сега приемната ми колба има два слоя. Не съм сигурен какво гледам и сега

 

[G.Patton]

Да, това може напълно да развали продукта ви. Можете да проверите температурата му на кипене чрез метода на дестилация.

 

[K-Cyanide]

Не трябва да нагрявате P2P до 220С, при тези температури разрушавате молекулата, тъй като тя се разлага. Получаването на чист P2P чрез дестилация трябва да се извърши при понижено налягане (известно още като вакуумна дестилация). Можете да определите температурата на кипене на вашия P2P, когато калибрирате вашия вакуумен източник. С аспирационна водна помпа с обичайно налягане на водата (около 3,5 вата) P2P кипи при около 105С.
Освен температурата на кипене можете да определите плътността (почти равна на тази на водата) и цвета/миризмата. Чистият P2P е прозрачен до бледожълт и има приятна миризма на цветя.

 

[K-Cyanide]

О, съжалявам, не исках да ви отговарям Г.Патън.

 

[Cardboard1234]

Хей, благодаря @K-Cyanide, все още мислех дали все още мога да запазя разтвора си, но изглежда, че е напълно разложен, тъй като сега е напълно черен. Сега търся комплект за вакуумна дестилация, за да постигна това. Има ли такъв, който бихте препоръчали? Не съм много сигурен как да калибрирам нашия източник на вакуум, но ще го разгледам, имате ли някакви източници, които бих могъл да разгледам по този въпрос? Благодаря ви много за отговора!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] Няма за какво. Радвам се, че мога да помогна и се радвам, че има такъв страхотен форум, който ми навява топли спомени за легендарния форум "Кошер". Да се върнем към темата:
За да определите силата на вакуума, свържете малък РБФ (250 или 500 мл) към източника на вакуум и го напълнете с една четвърт или една трета вода. След това приложете вакуум с пълна сила. След това наблюдавайте дали водата в колбата започва да кипи или не.
Това също трябва да се направи за определен период от време (в зависимост от размера на колбата, т.е. 250 ml под 30 секунди), като по този начин се гарантира, че вашият източник на вакуум осигурява достатъчен обем на потока.
Алтернативата е химически устойчива мембранна помпа (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards и др. С малко търпение ще намерите добри употребявани помпи в Ebay за няколкостотин долара/евро.

 

[curiousmind]

Във видеото се казва, че трябва да се добавя киселина до достигане на рН 5-4 или по-малко, но в писмената работа се казва 6,5- 7. Може ли някой да разясни какво трябва да бъде правилното рН?

 

[madafaka]

И така, следвах протокола и добавях киселина по капки, докато слоевете ph 6-7 се разделиха на два отделни слоя, както виждате на снимката, но при добавянето на DCM не можах да видя ясно слоя dcm. те все още са само два слоя.

На тази снимка на колбата е само реакционната смес, а на другата снимка на рм в бехеровата чаша е с добавен DCM

Ще дам 500 щ.д. в биткойни на всеки, който ми помогне да се справя с това.

 

[T 3]

Помислете за своя продукт сега в долния слой

 

[Czeczeczecze]

Не мога да получа h2o2 в концентрация 30%. Мога ли да използвам 12% в по-голямо количество? или какво мога да използвам вместо h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

защото в Полша е нелигитимно 30%

 

[Zhopkins05]

Може ли някой да помогне в последната ми стъпка промиване на dcm с NoAH моят продукт отиде във водния слой и остави dcm зелен

 

[T 3]

Какво е било или е вашето ph , колко концентриран е бил NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph беше около 4 Продължих да добавям киселината, но тя не се повиши повече остана на 4 и 25% с допълнителната H20