Този подход за синтез на фенилацетон (P2P) е прост начин как да се получи фенилацетон от БМК етилглицидат и синтеза му от бензалдехид. БМК етилглицидатът може да бъде хидролизиран в P2P. Тази реакция не е чувствителна към вода, както синтеза на БМК метилглицидат. Има такова предимство като доста висок добив (82 % от бензалдехид до P2P). Освен това реакцията не изисква никакво сложно оборудване и може лесно да бъде скалирана.
Оборудване и стъклария.
- Реакционна колба с кръгло дъно с четири гърла и обем 3 л, оборудвана с обратен хладник, горна бъркалка и капкова фуния с изравнено налягане 250 мл.
- Фуния.
- Индикаторна хартия за рН.
- Водна/маслена баня.
- Лабораторен термометър (до 10 - 100 °С).
- Стъклена пръчка.
- Силиконови маркучи.
- мерителни цилиндри за 100 ml и 1 L.
- Лабораторна везна (подходяща за 1-200 g).
- Стъклена пръчка.
- Чаши 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Разделителна фуния 2 L.
Реагенти.
- Диметилформамид 900 ml.
- Бензалдехид 300 ml.
- Етил 2-хлоропропионат 540 g.
- Бензилтриетиламониев хлорид (TEBAC) 32 g.
- Калиев карбонат 780 g.
- Натриев хидроксид (NaOH) 135 g.
- Дестилирана вода ~1,9 л.
- Концентрирана (37%) водна солна киселина (HCl) ~250 ml.
)...
Синтез на БМК етилглицидат от бензалдехид
1. Диметилформамид 900 ml се излива в реакционна колба с кръгло дъно с четири гърла и обем 3 L, оборудвана с обратен хладник, горна бъркалка и капкова фуния.
2. След това се добавят 300 ml бензалдехид. Включва се горната бъркалка.3. В реактора се изсипва етилов 2-хлоропропионат 540 g. Добавя се катализатор бензилтриетиламониев хлорид (TEBAC) 32 g. След това в реакционната смес се добавя калиев карбонат 780 g.
4. Нагряването на водната или маслената баня се настройва на 40 °C.
5. Реакционната смес се разбърква в продължение на 48 h на топлата баня.
6. Предварително се приготвя 30% воден разтвор на натриев хидроксид (NaOH) 450 ml.
7. След 48 часа бъркалката се изключва. Реакционната смес (течният слой без утайката) се декантира в голяма бехерова чаша.
8. В бехеровата чаша се налива чиста дестилирана вода 1 л и се разбърква добре.
9. Отделя се слой от глицидатни естери. Слоевете се отделят с помощта на разделителна фуния.
Забележка: Глицидатният естер се използва в следващите реакции без пречистване. Ако химикът иска да го използва като продукт, той трябва да го дестилира от страничните продукти на реакцията поради излишъка на етил 2-хлоропропионат.
Синтез на BMK глицидна киселина (натриева сол) BMK етилглицидат
10. Глицидният естер се зарежда обратно в чистата колба за реакция.
11. Предварително приготвената и охладена NaOH слн. се излива в капковата фуния.12. Включва се бъркалката. Към реакционната смес бавно се добавя 30 % aq. разтвор на NaOH 450 ml. Температурата на реакционната смес трябва да се поддържа под <30°С.
13. След това реакционната смес се разбърква в продължение на 12 h при стайна температура.
14. След известно време се добавя 500 ml дестилирана вода и сместа се загрява леко (не повече от 60 °C).
15. В нагрятата реакционна смес се изливат 500 ml бензол, толуол или друг подобен разтворител.
16. Разбъркването се изключва. Образуват се слоевете.
17. С помощта на разделителна фуния се извличат страничните продукти от реакцията (не дестилираните преди това странични продукти от естери). Водният слой с разтворената глицидна киселина BMK (натриева сол) се отделя обратно в колбата.
Синтез на фенилацетон (P2P) от BMK глицидна киселина (натриева сол)
18. С помощта на капковата фуния в колбата внимателно се налива концентрирана (37%) водна солна киселина (HCl), за да се достигне pH1.
19. Сместа се нагрява до 60°С и се декарбоксилира при постоянно разбъркване в продължение на 5 h.20. След това бъркалката се изключва и сместа се разделя на два слоя. Слоят BMK е горен слой.
Забележка: Ако сместа се охлади, слоят BMK ще бъде на дъното.
21. Слоят BMK се отделя в бехерова чаша с помощта на разделителна фуния за по-нататъшни синтези.
Забележка: След известно време останалата вода в бехеровата чаша се отделя напълно от маслото BMK.
Добивът на BMK е ~300 ml (82 %).
21. Слоят BMK се отделя в бехерова чаша с помощта на разделителна фуния за по-нататъшни синтези.
Забележка: След известно време останалата вода в бехеровата чаша се отделя напълно от маслото BMK.
Добивът на BMK е ~300 ml (82 %).
