Синтез на PMK масло от PMK (CAS 28578-16-7 восъчна форма) в голям мащаб

[btcboss2022]

Здравейте,

След като проверих и тествах методите, публикувани в темата http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, реших, че постът е най-добрият метод за мен:

1. Поставете 47,5 литра H2O в реактора и добавете 2,5 кг натриев бикарбонат, като разбърквате до пълното му разтваряне, извадете сместа и я запазете.
2. Поставете в реактора 7 литра H2O
3. Добавете при разбъркване 1,2 kg натриев хидроксид
4. Докато H2O и натриевият хидроксид се смесват и се темперират, поставете 5 kg восък PMK, за да се разтопи на слаба температура.
5. Когато PMK се разтопи, го добавете в реактора и поставете сместа при 80 °C рефлукс в продължение на 1 час, като разбърквате.
6. Добавете 3,25 kg HCL 37% на малки порции, след като добавите всичко, дръжте сместа при 80 °C рефлукс в продължение на 1 час при разбъркване.
7. Преустановете разбъркването и поставете сместа на 25 °C.
8. Изхвърлете горния слой вода.
9. Поставете отново в реактора горния маслен слой.
10. Добавете сместа от H2O и натриев бикарбонат, като разбърквате 2-3 минути.
11. Добавете 10 литра DCM (за предпочитане от фризера).
12. Оставете да се отдели около 10-15 мин.
13. Изпарете DCM от долния слой.

Добивът на PMK масло (MDP2P; cas 4676-39-5) е 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Схема на реакцията:

 

[Bartholomeus]

Винаги впечатляваш с тези пълни доклади за синтез, продължавай така, братко! Поздравления за успеха

 

[Bennychairman]

Благодаря за това, че ни спестявате време ! току-що получих моя , така че точно навреме. много благодаря !

 

[Bennychairman]

8. Изхвърлете горния слой на водата.
9. Поставете отново в реактора масления горен слой.

Колко слоя ще има? най-горният е изхвърлен вода и след това ?

 

[Field7]

Видях и това. Това е печатна грешка. Трябва да има само два слоя. Бих очаквал масленият слой да падне на дъното. Отделете горния, водния слой, и го изхвърлете. Запазете долния маслен слой за следващата стъпка. След това, по-късно, ако използвате DCM, крайният ви продукт ще бъде в неаквасния долен слой DCM. Ако замените DCM с толуол или диетил етер (както някой друг попита за това), вашият продукт ще бъде в горния неаквасен слой. DCM, надолу. Толуол и диетил етер - нагоре. Бих ви предложил да се придържате към DCM, тъй като той може да бъде отделен с помощта на ниска температура, за разлика от толуола, и не представлява същата опасност от пожар като DE. Той обаче е канцерогенен и *има ниска температура на възпламеняване*. Използвайте добре вентилирано помещение и събирайте в охладен съд за повторна употреба.

 

[btcboss2022]

2 слоя, когато изхвърлите водния слой, трябва да измиете масления слой с разтвор на вода + натриев бикарбонат, както е обяснено в процедурата.

 

[Dafunkphenomena]

Здравейте , това е моят метод, (имам Фринг, просто съм загубил шибаната парола)
Видях, че сте добавили някои стъпки, въпроси:

Защо точно? (опитах и двете, всичко работи)
и в последната стъпка казвате "изпарете DCM от дъното" , защо да се изпарява? не е ли по-добре да се разделят слоевете?
или искате да кажете, че след разделянето на слоевете те се дестилират във вакуум, за да се отстранят евентуалните остатъци от вода?

А цветът на PMK: тъмночервено-кафяв или жълтеникав като стария?

 

[Field7]

Вие го правите отделно. Отделяте долния слой, който се състои от DCM и Продукт, и след това изпарявате DCM от *това, което е било долният слой* (аз бих използвал гореща водна баня), за да остане вашият (мръсен, но достатъчно чист за повечето) продукт. Мисля, че дестилацията на продукта с пара би била добра идея.

Ако някой е запознат с химията, знае, че има куп вариации, които бихте могли да приложите.

 

[Curiousonion]

Работи ли този метод, някой опитвал ли е това?
Изглежда далеч най-простият метод и твърде лесен.

 

[Curiousonion]

Ами този метод е за pmk CAS 28578-16. Така че можете да го получите под формата на прах, след което той се превръща в масло, след като приключите с реакцията.
Но това изглежда изключително лесно, някой опитвал ли е това?

 

[Bartholomeus]

Методът е доказан и затова ОП го е публикувал, опитайте сами и вижте

 

[Curiousonion]

Перфектно, ще го направя. Просто исках да се уверя, защото изглежда има много объркване относно маслото pmk и различните му версии.
Благодаря

 

[G.Patton]

Тази публикация е добро обяснение, което е публикувано от @btcboss2022 (благодаря). Потвърждавам, че това е доказан и работещ метод.

 

[FredDurst]

Има ли някаква алтернатива на DCM (може би толуол?), тъй като той е трудно достъпен в моята страна?

 

[Precursor-supplier]

Мога да предоставя

 

[Jordan Belfort]

Връзката на толуен е проблем.

 

[Curiousonion]

Това е фантастично, може би това трябва да се направи лепкаво, тъй като е толкова полезно?

 

[btcboss2022]

Здравейте,

Съжалявам, че бях много зает тези дни, всички методи, които публикувах, са направени и тествани от мен, както казвам в същия пост, по-скоро много от тях са тествани и само най-добрият е публикуван.
Благодаря.

 

[Handsomerx]

Защо не се споменава цветът на маслената и водната фаза?

 

[btcboss2022]

Им не съм свикнал да ги препращам, но какво точно трябва да знаете?

 

[Handsomerx]

Като например какъв е цветът на маслото, което се отделя на дъното? Моето начално pmk е с някакъв светлокафяв цвят, така че предполагам, че маслото, което се отделя, трябва да изглежда подобно на него.
Какъв е цветът на водния слой при отделянето? Моят е нещо като бледожълтозелен.

Мислех, че е стандартна оперативна процедура да споменавате цвета на продукта си.
Както и да е, благодаря ви! Ще бъде много полезно да получите отговор.

Странична бележка... когато казвате "изпаряване на dcm", имате предвид всъщност да го оставите да престои на слаба температура, за да се изпари? Или говорите за отделянето му под вакуум.

Благодаря

 

[btcboss2022]

Здравейте,

Първо, не мисля, че сте създали този процес, всъщност имах тази подобна информация преди много време от китайски доставчици, така или иначе направих някои промени, както можете да видите.
Натриевият бикарбонат е по-мек метод за измиване и в този случай е по-безопасно да се използва, за да не се повреди продуктът.
Относно DCM очевидно имам предвид да отделяте долния слой (DCM слой) и да го изпарявате, съжалявам, ако обяснението ми не е ясно.
За да избегнете водата след отделянето на слоевете, можете да ги изсушите с натриев сулфат и да ги филтрирате, преди да изпарите разтворителя (всъщност аз винаги го правя във всички мои процеси).
Благодаря.

 

[FredDurst]

Има ли някаква алтернатива на DCM (може би толуол?), тъй като той е трудно достъпен в моята страна?

 

[btcboss2022]

Толуенът също ще работи, но не мога да ви гарантирам същия добив по принцип, защото не съм опитвал.

 

[FredDurst]

Добре, благодаря, колега. Ще опитам да го направя

 

[Curiousonion]

Мога ли да попитам какъв метод използвате, за да крисиализирате крайния продукт?

 

[btcboss2022]

Преди да кристализирате, трябва да получите свободна база, за свободна база използвам метода NaBH4, а за кристализиране на свободна база има много методи.

 

[MisterAnonymous]

Този синтез за в 50 или 100L реактор ли е?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ах, добре, така че бях объркан, мислех, че крайният продукт, който сте получили от вашата реакция, е mdma фрибазата.

 

[Curiousonion]

Амониев ацетат ли използвате за редукцията или газ MeNH2?

 

[Field7]

+ Амониев ацетат = MDA
+ MeNH2 = MDMA

От вас зависи.

 

[Dafunkphenomena]

Предполагам, че не следвате пътя на hcl газ , но ми е любопитно, защо кристализирате свободната база?