Преди да кристализирате, трябва да получите свободна база, за свободна база използвам метода NaBH4, а за кристализиране на свободна база има много методи.
Синтез на PMK масло от PMK (CAS 28578-16-7 восъчна форма) в голям мащаб
- Thread starter btcboss2022
- Start date
Чували ли сте за вашето преобразуване (от първата страница на тази тема), направено в 316l ss? Питам, защото в реакцията преди добавянето на hcl - неговата форма на натриева сол, и ако някой добави киселина, може би ph е 2-3
, а не силна 1 и hcl може би не яде 316 или яде малко. Лимонена киселина ако работи мисля, че е най-добрият начин за стомана 316
, а не силна 1 и hcl може би не яде 316 или яде малко. Лимонена киселина ако работи мисля, че е най-добрият начин за стомана 316
- By btcboss2022
В моя случай използвам стъклен реактор. В етапа на подкиселяване лимонената киселина трябва да работи в еквивалент на моларно съотношение.
@btcboss2022 Интересен факт, пресметнах Вашия добив 3,72 кг в съответствие с моларното уравнение и получих любопитен резултат, че това е 105% добив. Теоретичният 100% добив е 3557 g.
Има да варианти защо се случва това: маслото за добив не е чисто, грешка в описанието/изчислението ви.
Има да варианти защо се случва това: маслото за добив не е чисто, грешка в описанието/изчислението ви.
- By btcboss2022
Вероятно не е бил достатъчно чист по онова време, бяха първите синтези, използващи този метод, и аз нямах същите познания, както сега, това беше отдавна.
Но маслото, което получих, тежеше със сигурност, така или иначе хахаха, с примеси, но всички те бяха почистени в следващите процеси, така че няма проблем.
В днешно време имам друга методология на работа.
Ще го претегля отново следващия път, когато го направя и ще можем да сравним.
Благодаря.
Но маслото, което получих, тежеше със сигурност, така или иначе хахаха, с примеси, но всички те бяха почистени в следващите процеси, така че няма проблем.
В днешно време имам друга методология на работа.
Ще го претегля отново следващия път, когато го направя и ще можем да сравним.
Благодаря.
↑View previous replies…
- By AKWA
Мислех да попитам същото, но честно казано, имам чувството, че ако искаше да сподели, можеше вече да го е направил точно по времето, когато е открил този нов метод.
Все пак не се напрягам, той вече е допринесъл с ценни данни за предишните си преобразувания и смятам, че това вече е достатъчно.
Все пак не се напрягам, той вече е допринесъл с ценни данни за предишните си преобразувания и смятам, че това вече е достатъчно.
- By btcboss2022
Трябва да бъда честен и обичам да бъда ясен.
Истината е, че не намирам за справедливо да споделям безплатно всяко подобрение, промяна или метод (нещо, което често съм правил с готовност).
Това е по една проста и логична причина: всяко подобрение или промяна, поне в моя случай, представлява значителна инвестиция на време, пари и усилия.
Не споделям процедури или документи, които съм намерил (което оценявам от тези, които го правят, и не го критикувам, а точно обратното).
В този случай това, което се споделя, е крайният резултат от упорит труд и смятам, че предоставянето му на свободен достъп на всички обезценява и изкривява този труд.
Бих могъл да споделям информация по частен път с тези, които са ми помогнали и помагат, и с хората, които също публикуват някои от своите произведения, но не и публично.
Така или иначе, никой не може да каже, че не съм отговорил на въпрос за процедурите, които съм публикувал, както частно, така и публично. Едното не изключва другото.
По същия начин бих казал, че всички важни или основни процедури са публикувани във форума и всеки, който иска, би могъл да ги направи, без да има нужда от нещо друго. Всъщност аз самият съм правил много от тях.
Както винаги казвам, това е моето лично мнение и всеки е свободен да мисли друго и да прави това, което иска или вярва, без никакъв проблем.
Дори да се замисля за лесната и очевидна идея, че съм егоист и го правя само за пари/бизнес и т.н., когато ако това беше реалността, уверявам ви, че отдавна щях да съм спрял да го правя.
Възползвайки се от ситуацията, аз разполагам с услугата за напътствия на живо стъпка по стъпка, където предоставям всички подробности, подобрения и т.н. ;-) (сякаш не бих го направил, нали? хахах)
и между другото, цената й е доста под стойността на подземните разходи в Европа, поне ако успеете да намерите такава услуга, което е най-трудното, според мен.
Сега, като гледам със задна дата, честно казано, бих платил почти всяка цена, за да имам достъп до нещо подобно. Ясно е, че съм научил много и никой не може да ми го отнеме. Бих казал обаче, че цялото време, усилия и пари, които щях да спестя, биха били почти неизчислими.
Мнението ми може да се харесва повече или по-малко, но то е напълно последователно, искрено и здравомислещо. Освен това продължавам да пиша, да изразявам мнение, да давам съвети и да отговарям на въпроси - не това е проблемът. Мисля, че той е бил добре разбран. Лично аз оценявам всичко, което правите.
Истината е, че не намирам за справедливо да споделям безплатно всяко подобрение, промяна или метод (нещо, което често съм правил с готовност).
Това е по една проста и логична причина: всяко подобрение или промяна, поне в моя случай, представлява значителна инвестиция на време, пари и усилия.
Не споделям процедури или документи, които съм намерил (което оценявам от тези, които го правят, и не го критикувам, а точно обратното).
В този случай това, което се споделя, е крайният резултат от упорит труд и смятам, че предоставянето му на свободен достъп на всички обезценява и изкривява този труд.
Бих могъл да споделям информация по частен път с тези, които са ми помогнали и помагат, и с хората, които също публикуват някои от своите произведения, но не и публично.
Така или иначе, никой не може да каже, че не съм отговорил на въпрос за процедурите, които съм публикувал, както частно, така и публично. Едното не изключва другото.
По същия начин бих казал, че всички важни или основни процедури са публикувани във форума и всеки, който иска, би могъл да ги направи, без да има нужда от нещо друго. Всъщност аз самият съм правил много от тях.
Както винаги казвам, това е моето лично мнение и всеки е свободен да мисли друго и да прави това, което иска или вярва, без никакъв проблем.
Дори да се замисля за лесната и очевидна идея, че съм егоист и го правя само за пари/бизнес и т.н., когато ако това беше реалността, уверявам ви, че отдавна щях да съм спрял да го правя.
Възползвайки се от ситуацията, аз разполагам с услугата за напътствия на живо стъпка по стъпка, където предоставям всички подробности, подобрения и т.н. ;-) (сякаш не бих го направил, нали? хахах)
и между другото, цената й е доста под стойността на подземните разходи в Европа, поне ако успеете да намерите такава услуга, което е най-трудното, според мен.
Сега, като гледам със задна дата, честно казано, бих платил почти всяка цена, за да имам достъп до нещо подобно. Ясно е, че съм научил много и никой не може да ми го отнеме. Бих казал обаче, че цялото време, усилия и пари, които щях да спестя, биха били почти неизчислими.
Мнението ми може да се харесва повече или по-малко, но то е напълно последователно, искрено и здравомислещо. Освен това продължавам да пиша, да изразявам мнение, да давам съвети и да отговарям на въпроси - не това е проблемът. Мисля, че той е бил добре разбран. Лично аз оценявам всичко, което правите.
Здравейте, господине, мога ли да използвам този метод
1. Добавете 100 ml етанол към 100 g PMK на прах и след това добавете 100 ml дестилирана вода, след което запечатайте и разбъркайте при стайна температура за 90 минути, докато стане малко прахообразен.
2. Филтрирайте течността (претеглете праха) и добавете солна киселина в съотношение 1:2.
3. Изсипете праха в реакционния съд, добавете солна киселина, започнете да разбърквате, повишете температурата до 75 градуса и разбърквайте в продължение на 3 часа. Ще видите тъмно маслено вещество.
4. Извадете маслото и го използвайте за следващата стъпка.
1. Добавете 100 ml етанол към 100 g PMK на прах и след това добавете 100 ml дестилирана вода, след което запечатайте и разбъркайте при стайна температура за 90 минути, докато стане малко прахообразен.
2. Филтрирайте течността (претеглете праха) и добавете солна киселина в съотношение 1:2.
3. Изсипете праха в реакционния съд, добавете солна киселина, започнете да разбърквате, повишете температурата до 75 градуса и разбърквайте в продължение на 3 часа. Ще видите тъмно маслено вещество.
4. Извадете маслото и го използвайте за следващата стъпка.
Моля, някой да помогне Може би съм допуснал грешка.
Следвах всичко до точка 12, но долният слой DCM беше много мътен, бял и дебел. Изхвърлих горния воден слой, който беше леко кафеникав. На една от снимките разделителната фуния съдържа долния бял слой DCM, който запазих.
Като прочетох коментарите, видях, че те подозират разваляне. Моята също беше стояла около година, но беше вакуумирана на сравнително хладно място при температура около 20 градуса по Целзий.
В друг коментар прочетох, че си струва да се добави фосфорна киселина, защото вероятно е твърде основна. Проверих с индикатор и той наистина показа синьо.
След като добавих фосфорната киселина, я разбърках и леко повиших температурата, но DCM все още е в нея, така че не съм повишил температурата достатъчно, за да се изпари. Ето как изглежда сега, както е показано на втората снимка.
Какво бихте предложили, каква трябва да е следващата стъпка?
Следвах всичко до точка 12, но долният слой DCM беше много мътен, бял и дебел. Изхвърлих горния воден слой, който беше леко кафеникав. На една от снимките разделителната фуния съдържа долния бял слой DCM, който запазих.
Като прочетох коментарите, видях, че те подозират разваляне. Моята също беше стояла около година, но беше вакуумирана на сравнително хладно място при температура около 20 градуса по Целзий.
В друг коментар прочетох, че си струва да се добави фосфорна киселина, защото вероятно е твърде основна. Проверих с индикатор и той наистина показа синьо.
След като добавих фосфорната киселина, я разбърках и леко повиших температурата, но DCM все още е в нея, така че не съм повишил температурата достатъчно, за да се изпари. Ето как изглежда сега, както е показано на втората снимка.
Какво бихте предложили, каква трябва да е следващата стъпка?
Attachments
- By G.Patton
Сигурни ли сте, че това е бил воден слой? Защото изглежда, че сте изхвърлили слоя си от ПМК. Водният слой може да е на дъното в случай на пренаситен разтвор с плътност, по-голяма от тази на слоя PMK DCM.
↑View previous replies…
- By undefinied0
Хм звучи добре... за съжаление може да бъде... но възможно ли е да се извлече толкова много pmk от водния слой, който държах
случайно, след като добавих към него пошпорова киселина? изглежда ми много, трябва да има и малко DCM, но дори и с това.( започвам с 50 г глицидат и завършвам със 70 мл теоретично PMK с DCM в него и то само от водния слой)
и Цветът на водата наред ли е?
случайно, след като добавих към него пошпорова киселина? изглежда ми много, трябва да има и малко DCM, но дори и с това.( започвам с 50 г глицидат и завършвам със 70 мл теоретично PMK с DCM в него и то само от водния слой)
и Цветът на водата наред ли е?
Attachments
- By undefinied0
Благодаря ви за отговора! Извинявам се, ако не съм се изразил ясно. И така, въпросът ми е следният: очевидно изхвърлих слоя ПМК и запазих водния слой. Как обаче е възможно да съм успял да извлека толкова много PMK от водния слой чрез добавяне на фосфорна киселина? Общото количество PMK, с което започнах, беше 50 г, а след като изхвърлих слоя PMK, извлякох 70 мл PMK от водния слой. Означава ли това, че приготвеното от мен не е много чисто, или е възможно от 50 г да се получи толкова много масло от PMK?
- By Loki12
В горния пост споменахте, че в 70ml, които сте извлекли от водния слой, най-вероятно е имало и DCM. Така че извадете съдържанието на DCM, приятелю, след което продължете и дестилирайте във вакуум каквото е останало, след като изпарите този DCM. Най-вероятно добивът ви няма да е толкова голям, колкото си мислите. Въпреки това, с леки модификации, опитен любител на готвенето би трябвало да може да получи добив между 70-80% от мръсен PMK от глицидат. Това разбира се е по-малко след извършване на вакуумна дестилация.
Обикновено, когато броите добива си, не добавяте обема на разтворителите към продукта, първо се отървавате от разтворителя и след това претегляте това, което е останало.
Обикновено, когато броите добива си, не добавяте обема на разтворителите към продукта, първо се отървавате от разтворителя и след това претегляте това, което е останало.
