По време на бромирането, освен 2BK4, се отделят и хидробромова киселина (HBr) и други вещества, които замърсяват 2BK4. За да се отстранят всички примеси от разтвора, трябва да се извършат няколко промивания с разтвор на сода за хляб и едно промиване с чиста вода. Содата за хляб неутрализира киселината, а водата отмива замърсяванията. 2BK4 е неразтворим във вода, затова остава в DCM (дихлорометан).
Пригответе разтвора: 100 г сода за хляб на 1000 ml дестилирана вода. Вземете празна 2-литрова бутилка, налейте в нея 1000 ml вода и добавете 100 g сода за хляб. Разклащайте енергично в продължение на 2-3 минути, след което оставете останалата сода да се утаи за още 2-3 минути. Разтворът е готов; не нарушавайте утаената сода, докато източвате водата.
Отстранете всичко от колбата: прехода, хладилника, фунията за капкообразуване и сърцевината.
Гладко (бавно, на малки порции), изсипете приблизително 300 ml от разтвора на содата в нашата реакционна смес, затворете капака и включете миксера за максимум 2 минути. Сместа трябва да стане по-светла. Тя ще бълбука, съска и ще се пени - това е содата, която неутрализира киселината и брома. Реакцията е активна, затова добавяйте бавно.
Отстранете котвата с помощта на екстрактора за котва. След това разклатете енергично с ръце за още 2 минути (никоя бъркалка не може да разбърка така добре, както вие с ръце в този случай, това е важно).
След това поставете разделителна фуния на стойка и изсипете всичко в колбата.
Наблюдавайте как се отделят слоевете (отнема около 30 секунди). Горният слой ще бъде воден, а долният ще бъде разтворът на 2BK4 в DCM.
След като слоевете се разделят, вземете индикаторна хартия и поставете върху нея малка капка от долния слой, само колкото да навлажни хартията. Желаният цвят е неутрален (жълт, при който хартията се навлажнява, но не променя цвета си). Ако е била леко алкална, добавете капка разтвор на сода. Ако е киселинен, повторете фазата, като промиете със сода, оставите долния слой да изтече в колбата и изхвърлите горния слой. Това е важна стъпка - трябва да неутрализираме цялата киселина с разтвор на сода. Ако изпратите недостатъчно промит разтвор към синтеза, вероятно ще развалите партидата.
Така че сега в разделителната фуния има два слоя. Оставете долния слой (най-вероятно след 2-3-4 промивания със сода най-накрая ще видите неутрален цвят) да изтече в бутилка, а горния слой изхвърлете. На този етап можете да съберете малко количество от водния слой, без да губите слоя 2BK4.
За да улесните прехвърлянето на долния слой от фунията директно в колбата, поставете поставката с разделителната фуния на ръба на масата и преместете опорите настрани (ВНИМАНИЕ, ФУННИЯТА МОЖЕ ДА ВИСИ, ПАДА И ДА СЕ Счупи - ПОЧИСТВАНЕТО Й ЩЕ БЪДЕ МНОГО ТЕЖКО!) Или просто дръжте фунията в ръцете си.
След като приключим с измиването със сода, измийте отново с чиста дестилирана вода: добавете 100-150 ml дестилирана вода към колбата, разклатете енергично за 2-3 минути и изсипете в разделителна фуния. Отново оставете долния слой да потече в колбата и изхвърлете горния слой.
Следователно сме промили с алкали (1-4 пъти) и чиста вода (1 път), за да отстраним нереагиралия бром, киселината и други странични продукти, в резултат на което се получава чист разтвор на 2BK4 в DCM.
Наздраве
В края на краищата, не можете да го сложите в торбата мокър и да не знаете точното му тегло. А сушенето отнема много дълго време и отделя сълзотворни изпарения.