И така, купих си вакуумна камера...

[Rabidreject]

Здравейте, момчета;
Купих си нещо, което исках/нуждаех се от известно време, за да завърша обработката си на ДМТ от триптамин - вакуумна камера/десикатор.
Честно казано, това беше двоен удар, защото идваше с помпа и каквото друго е необходимо, за да работи, но да, интересувам се от помпата.
Пише, че идва с някакво масло, но се чудя дали те работят само с минерално масло, или трябва да купя специално "масло за помпи"?

Това е просто ротационна лопатъчна помпа, съмнявам се, че ще бъде толкова мощна, тъй като определено има по-големи, така че не съм сигурен колко полезна ще бъде за вакуумна дестилация, но наистина всяко понижаване на температурата може да бъде полезно на някакъв етап.

Възнамерявам да си купя един от онези кабели с 1/4" винт, които след това ще мога да свържа с трипътен адаптер с манометър mm/hg, вместо какъвто харесват онези, които се занимават с автомобили, или какъвто харесват онези, които се занимават с климатици...

Както и да е, направих този RXN два пъти и просто се нуждая от вакуумен десикатор, за да го превърна "във восъчна субстанция, която може да се остърже"...

Човече, съжалявам, че не започнах с PEA. О, добре! Това, което те кара да се интересуваш от органична химия, те кара да се занимаваш с нея, предполагам....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Тя се нуждае от специално масло, ако сложите неправилното масло в нея , тя ще умре бързо. Една ротационна помпа с една лопатка може да издърпа достатъчно вакуум, за да кипне вода при температури на замръзване, най-големият проблем е маслото . Целият въздух, който вакуумирате, преминава през маслото. Мембранната помпа е много по-добра, защото не поема масло. Ротационната лопатка е подходяща за много неща, като вакуумна филтрация, десикация ECT. Но дестилацията с нея е мъка.

 

[Rabidreject]

Да, всъщност така или иначе имам малка мембранна помпа, но исках помпа, която може да бъде оставена включена за дълги периоди от време, и поради факта, че когато купих тази на предишния oil'less, ми казаха, че наистина може да бъде оставена включена при пълен вакуум само за около 30 минути, преди да се прегрее - чудесно за вакуумно филтриране, но не толкова чудесно за RXN, а аз се надявах да мога да използвам тази помпа главно за товаһттр://....

Изглежда, че все пак правя нещо погрешно! Ha

 

[Rabidreject]

Това е добре. Дойде с малко масло - сега знам, че е готино.
хей Дали правя нещо погрешно, или моята вакуумна камера/помпа просто не извлича достатъчно вакуум, или се предполага, че в същото време вътре трябва да има изсушител? Като силициеви топчета, които променят цвета си, или ще ги използвате само за извличане на вода от нещата, което аз не правя.
По дяволите, трябваше просто да си купя вакуумен десикатор, направен за истинска лаборатория, и отделно помпа...
Опитвам се да превърна маслото, останало от повторната обработка на триптамин -> n,n-DMT синтез, който извърших, но засега не се е втвърдило до восъчна субстанция, годна за остъргване, но получих някои кристали по ръба на чашата.
Трябва ли да се опитам да реекспонирам от това? Или просто правя нещо погрешно, или е необходимо по-дълго време Там под вакуум.

Когато за пръв път сложих там маслата, получени от обработката, те започнаха да бълбукат, обаче просто не искат да се втвърдят и да х'станат в някаква по-голяма степен

Ами. Поне е от Амазон и така връщането е супер лесно хаха!

 

[Rabidreject]

Това е мястото, на което се намирам, и то е изкусително близо!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Омг какво, по дяволите, се е случило!!! Хаха Достъпвам до този сайт главно през телефона си и той не работи толкова добре!

 

[Rabidreject]

Но ако трябва да бъдем честни, това е толкова досадно, колкото и да имаш товар от масло, което не можеш да кристализираш!

 

[Rabidreject]

Охххххх, добре, предполага се, че трябва да пуснете малко въздух навътре и навън и едновременно с това да пуснете помпата.
Това има повече смисъл...
Добре, така че използвам вакуумна камера, предназначена за извеждане на въздуха от епоксидна смола, наред с други неща, така че предполагам, че трябва да намеря сладкото място с вентила "навън", за да поддържам вакуума със същата скорост, с която преминава въздухът.
Ще ми бъде интересно да видя дали това наистина работи. Осъзнах, че погрешно съм мислил за нормални камери с изсушител, в които може да се добави нещо като тези силициеви топчета - ако в това, което се опитвам да премахна, е имало вода, а такава очевидно няма, тъй като изсуших разтворителя на по-ранен етап.
Или това, или просто да го оставите да работи с напълно затворена камера... за по-дълъг период от време, отколкото направих аз.
Синтезът (отново) не уточнява.
Гах, това е толкова досадно!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Слагате десикант на дъното, като английска сол или калциев хлорид, и след това това, което сушите, изтегляте максимално вакуума. Поставяте лампа или друг МЪДЪР източник на топлина, например 50°C. Ако камерата ви има петкамерна помпа, можете просто да издърпате вакуума, да затворите петкамерната помпа и да изключите помпата

 

[Osmosis Vanderwaal]

Наистина трябва незабавно да си набавите капан за студена вода или да си направите такъв. По принцип това е бонг и го поставя ледена вода и кондензирани водни пари, които идват към помпата ви, а водата разтваря някои киселини основи и вредни химикали като амоняк. Тези неща ще изядат тази помпа. Дестилирах нещо, в което имаше излишък от HCL, и на следващия ден то беше замръзнало, а вътре имаше 100% ръжда. Ако знаете, че произвеждате амоняк или метиламин газ. Можете да сложите малко HCL в капана и да уловите този газ като хлороводородна сол или просто да запазите водата за сол амоняк или метиламин във вода

 

[Rabidreject]

А, да, всъщност имам "студен капан", за който се чудех дали трябва да използвам и него!
Добре, сега изглежда, че стигам донякъде!
Лол Предполагам, че в основата си е бонг... хубаво описание!
Добре, това е много по-смислено - по някаква причина просто предположих, че вакуумът е този, който по същество превръща каквото и да е останало в газ, но не се замислих, че трябва да има нещо там, което да действа като десикант, за да може действително да абсорбира газаһттр://....
Добре, днес ще опитам отново и имам два сферични клапана отгоре, свързани с вакуумметър (манометър?).

Мога ли да направя нормалните епсом соли безводни, като разтопя и изхвърля водата в тиган или нещо подобно? Имам безводен маг сулфат, но не е голямо количество...
Предполагам, че не мога да използвам нормални английска сол, но може и да греша...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Разбира се. обикновена английска сол, разпределена върху листове за бисквити, 350-400f за 2 часа. След 15 минути разбийте всичко и отново след 30 минути. Проверете на 1 час за бучки. Ако не направите това, тя става толкова шибано твърда, че дори чук няма да я разбие . Хубавото при английската сол е, че магнезиевият сулфат обикновено е хептахидрат, което означава, че всяка молекула съдържа 7 водни молекули.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Какъв вакуум показва манометърът, че помпата изтегля? Тя трябва да издърпа 28" w.g. или -700torr или -0,9 barr, освен ако нещо не е наред с нея.

 

[Rabidreject]

О, по дяволите, не знаех какво всъщност означава това, когато хората казваха това преди или четях нещо като някой щеше да каже, че това е хептахидрат и нямаше да знам какви са последствията от това. Разбира се, че можеш да изчислиш 7 и нещо, свързано с водорода, но не осъзнавах последствията.
Току-що разпръснах малко от моя вече безводен маг сулфат там и да, той прави МНОГО повече, но трябва да оставя помпата включена или губя налягане дори при затворени два клапана, означава ли това, че имам теч в мястото, където е завит манометърът и всичко останало?
Трябва да призная, че се чудех дали не трябваше да добавя още една шайба, ще го направя, тъй като резбата не стигаше докрай. Трудно е да се обясни, но е лесно да се поправи.
Искам да кажа, че бурканът, в който вече има х'столове по ръба, изглежда по-активен, отколкото вчера.
Също така го погледнах тази сутрин и за да бъда справедлив, имаше участък от маслото, който тъкмо започваше да се задава...

Честно казано, надявам се това да е ПОСЛЕДНОТО нещо, което трябваше да изработя, за да завърша този цветущ синтез!!! ЗНАМ, че в маслото преди това ще има още ДМТ, от който префасонирах.

Мислех си - ако това не успее, може би е време да ре, ре-кс това шибано нещо хаха

ах, добре, ние се учим от несгодите, нали?

 

[Rabidreject]

Да -1бар, всъщност сега стои доста добре там, за да бъдем честни, а и снощи остана там дълго време (макар че не направи много, тъй като забравих частта за изсушаване на, МНОГО МНОГО, името предполагаше действие!)
Изглежда, че сега се справя много повече, ако трябва да бъда честен - отначало изглеждаше, че трябва да държа помпата включена, за да получа мехурчета, но не изглежда така.
Има ли смисъл за някого, че тази, в която добавих малко хлороформ към хептана преди окончателното презареждане, бълбука по-малко (може би изобщо не бълбука), отколкото тази, в която използвах чист хептан за презареждане?
Със сигурност не е необходимо да поставям студен капан само за да пусна тази помпа за 5 минути, за да достигна налягане? Трябва ли да я изключа и да я пусна изключена за няколко секунди, за да се отърва от остатъчния въглеводород, останал в нея?

 

[Rabidreject]

Един последен въпрос засега... как да разбера, че трябва да заменя безводния маг сулфат, след като той вече не е безводен? Ще започне ли да се слепва, както се случва, когато съм разтворител? Със сигурност няма да започне просто да се движи на мястото, където съм ги поставил?
Може ли някой да ми обясни какво всъщност премахвам тук? Дали премахвам вода от крайното масло или премахвам остатъчен хептан? Или премахвам и двете?

Ако не знаете историята, аз преработих крайното масло, като използвах хептан, както е в синтаксиса, и вместо да го изпарявам (тъй като не получих повече след последното изпитване, когато замразих утайката и след това изпарих хетана - само за да проверя дали е останал някакъв ДМТ), останах с кристали, но главно с масло (отново както е в синтаксиса) и сега е във вакуумен десикатор.
Както вече казах, използвах основно хептан, но реших да опитам и хептан:хлороформ 9:1, който като че ли отделяше масло само при изваждане от фризера.

И какво, това премахване на водните молекули ли е, което или съм пропуснал, когато изсуших разтворителя върху същия безводен маг сулфат? Или дори тези, които може да е поел оттогава? Confusedһттр://.... със сигурност трябва да е вода, ако маг сулфатът я е увеличил с една степен...

 

[Rabidreject]

Не можах да разбера как да редактирам предишния си пост и да го превърна в такъв.

Добре, така че настроих мантията си на 50с/ поставих сондата между вакуумната камера и мантията и поръсих малко безводен маг сулфат и след това изтеглих вакуума.
След това го наблюдавахһттр://.... то бълбукаше повече от вчера със сигурност, но правилно ли мисля, че след като спра да виждам бълбукането, го издърпвам от върха на източника на топлина и пускам вакуума? Опитах се също да добавя още магнезиев сулфат в контейнера и след това да изтегля още един вакуум, за да се уверя, че не е заради това, че се е хидратирал.
Ще ми е интересно да видя дали това най-накрая ще го превърне във восъчна субстанция за остъргване, каквато трябва да имамһттр://....

 

[G.Patton]

Здравейте, можете да прочетете за това в техническото описание на тази помпа.
Какво имате предвид -1 бар? Невъзможно е да се достигне успокоение, по-ниско от 0.
Съгласен съм
Какво имаш предвид?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ има видео урок

 

[Osmosis Vanderwaal]

Изключително трудно е да се достигне налягане във вакуум .