Диаграма на реакцията |
Реагенти
- 2-бромо-4'-метилпропиофенон (случай 1451-82-7) - 5 kg;
- N-метил-2-пиролидон (NMP; случай 872-50-4) или DMSO, DMF, сулфолан - 20 L;
- 40 % воден разтвор на метиламин (случай 74-89-5) - 8 L;
- Бензол - 20 l;
- ацетон - 30 l;
- Солна киселина във воден разтвор (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Дестилирана вода - 20 L;
- Магнезиев сулфат (MgSO4);
Оборудване и стъклария
- Партиден реактор, оборудван с капкова фуния, горна бъркалка, термометър, система за контрол на температурата и обратен хладник;
- Индикаторна хартия за рН;
- Везна
- Вакуумна помпа;
- Фуния;
- Няколко кофи - 25 L;
- Бъчва - 100 л;
- чаша - 2000 мл;
- Епруветка - 1000 ml;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лъжици;
- Филтър Nutsche;
- Ротационен изпарител;
Процедури за синтез
- 5 kg 2-бромо-4'-метилпропиофенон (или друг суров 2-бромо-4'-метилпропиофенон след реакциите на халогениране) се изсипва в периодичния реактор.
- След това в реактора се добавят 20 l N-метил-2-пиролидон. Включва се горната бъркалка и реакционната смес се загрява до 40 °С.
- Когато температурата достигне 40 °С, в сместа се изсипват 8 L 40 % воден разтвор на метиламин и се разбърква в продължение на 20 минути.
- След това в реакционната смес се поставят 20 L дестилирана вода и се разбърква в продължение на няколко минути.
- В реактора се изливат 15-20 L бензол или друг подходящ разтворител и сместа се разбърква в продължение на няколко минути.
- Когато бъркалката се спре, сместа се разделя на два слоя.
- Долният воден слой се изпуска през долния клапан на реактора. Горният слой се източва в кофа и се изсушава с MgSO4. След това се изсипва в друга кофа.
- Към сместа се добавят 20 l ледено студен ацетон и солна киселина (HCl 36 %), която се добавя на капки при постоянно разбъркване, за да се постигне рН 5,5-6 .
- Сместа се поставя във фризера за около 12 часа.
- След това кристализиралият мефедронов хидрохлорид се филтрира и се изсушава на въздух. Добивът е 58 %.
Източник: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )