Синтез на 4mmc с етилов ацетат за 20 мин.

[StarWars]

Здравейте, интересувам се от синтеза на 4mmc с bk4 и етилов ацетат и М40%. Защо е толкова кратък, само 20 мин. смесване\шак? Защо не се нагрява? каква чистота може да се постигне? може ли да се направи в затворена боросиликатна бутилка и да се разклати?

 

[G.Patton]

Защото е достатъчно да се преобразува bk4 в 4-MMC. Можете да проверите готовността на дадена реакция чрез TLC. Можете да постигнете 98+% чистота чрез рекристализация. Трябва да държите системата отворена, за да избегнете експлозия.

 

[StarWars]

може да се взриви, ако температурата на разтвора значително превиши температурата на кипене на дифузора, прав ли съм?

 

[StarWars]

Направих такива тестове с толуол и дсм и не се взриви, защо трябва да се взриви с етилов ацетат?

 

[G.Patton]

По време на тази реакция се образува Br2. Когато обемът на Br2 е твърде голям, реакцията спира.

 

[StarWars]

Тогава u използвам тулен бензен dcm не е същото като на етилов ацетат?

 

[G.Patton]

Разтворителят не играе роля. Br2 се освобождава в съответствие с уравнението на реакцията.

 

[StarWars]

Използвах dcm и при разклащане за 10 минути получих температура 36°С и го направих с ботел, защото един човек каза, че също е добър, а по-късно нагрях за 2 часа 40С и разклащах известно време и не експлодирах и използвах
1 кг БК
2l m40
2л dcm
По-късно, когато приключвам с готвенето, измивам водата, а по-късно IPA и HCl и всичко върви добре.
Кажете ми защо може да експлодира, защото все още не разбирам кога съм направил същото като на видеото, където той има близка чаша същото като мен, може да използвам ботел и разклащането е същото като мен, използвам бъркалка.

 

[G.Patton]

Налягането на Br2 няма да е твърде високо, за да взриви бутилката, вероятно съм сгрешил, но бъдете внимателни. По-добре използвайте отворена система с рефлуксен кондензатор.

 

[Chemix-Express]

Дали разбирам правилно? Давате 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. Температурата за 10 минути автоматично се повишава до над 36 градуса, след това включвате нагряването на бъркалката и така смесвате 2 часа при 40 градуса, нали?

 

[Chemix-Express]

Да подкиселявате със солна киселина в IPA вместо с ацетон?

 

[StarWars]

Да.
С етилов ацетат ще бъде по-бързо, както на видеото 20 мин.

 

[StarWars]

U може да използвате също етилов ацетат и HCl

 

[TheVacuumGuy]

Tbh DCM трябва да е 3L тук.

Етилацетат може да използвате по-малко

 

[Zarder]

Съжалявам, но какво е бк?

 

[HairyPoppins]

Бромо кетон

 

[StarWars]

Да

 

[Chemix-Express]

Имам няколко основни въпроса:
1. не загряваме цялото нещо до 40 градуса, преди да добавим m40, а добавяме цялото m40 наведнъж?
2. не е необходимо да се следи температурата при добавянето на m40?
3. мога ли да използвам HCL + IPA за подкиселяване вместо hcl + ацетон? Искам да се отърва от ненужния цвят при подкиселяването.
4. добивът излезе по-нисък поради използването на йод кетон, с bk4 би трябвало да е по-добър?
5. във видеото от форума се казва, че реакцията приключва, когато основата стане кафява, при bk4 също? Или има друг начин да се потвърди, че цялата реакция е преминала напълно?

Благодаря за отделеното време

 

[G.Patton]

Здравейте, моля, задайте въпроса си за този синтез в подходяща тема. Това не е тема за синтеза.
Зависи от мащаба и температурата на реакцията. Избягвайте прегряване.
Да, можете да използвате сух IPA, но си струва да използвате ацетон.
почти същото
Виждали ли сте видео уроци? Да, може да се използва TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Не се опитвам да ви поправям, но в момента уча и опитвам уравнения. Така че бихте ли могли да потвърдите следното:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Което би означавало, че се образува HBr, тъй като Br2 е двуатомен?

Chemix Съжалявам, че това беше въпрос към G.patton

 

[Mellym]

За тези, които се интересуват. Опитах този маршрут. Като цяло мога да потвърдя, че работи, с изключение на условията на реакцията. Температурата и времето дори не бяха близки до посочените във видеото. Въпреки че във видеото използват йодокетон. Това е значителна разлика.
И така, при тестовото изпълнение получих 50 г бром, заменен с 4-MPF. Това беше разтворено в 250 ml етилацетат

след това се добавиха 100 ml 38% метиламин и се остави да се разбърква при стайна температура:


След около 30 мин. не се е променило много:

В този момент реших да загрея нещата. Не повече от 50-55С.

Един час по-късно:

Показваше известно движение. И беше оставен за още един час.
След това стъпките бяха същите като във видеото. Етилацетатният слой със свободна основа беше отделен, промит с вода, HCL беше добавен на капки до леко кисело pH. След това се налива ацетон и се филтрира.

И това даде суров продукт. На пръв поглед доста приятен, но, разбира се, трябва да се пречисти допълнително.

 

[StarWars]

Колбата трябва да е плътно затворена и да се разбърква енергично

 

[StarWars]

Използвате твърде много етилов ацетат трябва да използвате само 100ml не 250ml

 

[TheVacuumGuy]

Да. За разлика от други разтворители, които можете да използвате приблизително в количество х 3, този е х 2.
100 g кетон
200ml етилов ацетат
200ml метиламин
Не се нагрява, а само леко се загрява на 30c
Добавете амина, не е необходимо да го добавяте на капки, просто го добавете направо, но не прекалявайте.
Температурата ще се повиши до 50/60 и ще се охлади бавно. Цветовете са светложълто , по-тъмно жълто, изчистено жълто, изчистено тъмно жълто. Готово

Много хубав път, няма миризма на амин като DCM и може да се изхвърля в тоалетната.
Аз го правя дори в хола няколко пъти без проблем