По време на тази реакция се образува Br2. Когато обемът на Br2 е твърде голям, реакцията спира.
- By StarWars
Тогава u използвам тулен бензен dcm не е същото като на етилов ацетат?
Синтез на 4mmc с етилов ацетат за 20 мин.
- Thread starter StarWars
- Start date
Имам няколко основни въпроса:
1. не загряваме цялото нещо до 40 градуса, преди да добавим m40, а добавяме цялото m40 наведнъж?
2. не е необходимо да се следи температурата при добавянето на m40?
3. мога ли да използвам HCL + IPA за подкиселяване вместо hcl + ацетон? Искам да се отърва от ненужния цвят при подкиселяването.
4. добивът излезе по-нисък поради използването на йод кетон, с bk4 би трябвало да е по-добър?
5. във видеото от форума се казва, че реакцията приключва, когато основата стане кафява, при bk4 също? Или има друг начин да се потвърди, че цялата реакция е преминала напълно?
Благодаря за отделеното време
1. не загряваме цялото нещо до 40 градуса, преди да добавим m40, а добавяме цялото m40 наведнъж?
2. не е необходимо да се следи температурата при добавянето на m40?
3. мога ли да използвам HCL + IPA за подкиселяване вместо hcl + ацетон? Искам да се отърва от ненужния цвят при подкиселяването.
4. добивът излезе по-нисък поради използването на йод кетон, с bk4 би трябвало да е по-добър?
5. във видеото от форума се казва, че реакцията приключва, когато основата стане кафява, при bk4 също? Или има друг начин да се потвърди, че цялата реакция е преминала напълно?
Благодаря за отделеното време
- By TheVacuumGuy
Не се опитвам да ви поправям, но в момента уча и опитвам уравнения. Така че бихте ли могли да потвърдите следното:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Което би означавало, че се образува HBr, тъй като Br2 е двуатомен?
Chemix Съжалявам, че това беше въпрос към G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Което би означавало, че се образува HBr, тъй като Br2 е двуатомен?
Chemix Съжалявам, че това беше въпрос към G.patton
За тези, които се интересуват. Опитах този маршрут. Като цяло мога да потвърдя, че работи, с изключение на условията на реакцията. Температурата и времето дори не бяха близки до посочените във видеото. Въпреки че във видеото използват йодокетон. Това е значителна разлика.
И така, при тестовото изпълнение получих 50 г бром, заменен с 4-MPF. Това беше разтворено в 250 ml етилацетат
след това се добавиха 100 ml 38% метиламин и се остави да се разбърква при стайна температура:
След около 30 мин. не се е променило много:
В този момент реших да загрея нещата. Не повече от 50-55С.
Един час по-късно:
Показваше известно движение. И беше оставен за още един час.
След това стъпките бяха същите като във видеото. Етилацетатният слой със свободна основа беше отделен, промит с вода, HCL беше добавен на капки до леко кисело pH. След това се налива ацетон и се филтрира.
И това даде суров продукт. На пръв поглед доста приятен, но, разбира се, трябва да се пречисти допълнително.
И така, при тестовото изпълнение получих 50 г бром, заменен с 4-MPF. Това беше разтворено в 250 ml етилацетат
след това се добавиха 100 ml 38% метиламин и се остави да се разбърква при стайна температура:
След около 30 мин. не се е променило много:
В този момент реших да загрея нещата. Не повече от 50-55С.
Един час по-късно:
Показваше известно движение. И беше оставен за още един час.
След това стъпките бяха същите като във видеото. Етилацетатният слой със свободна основа беше отделен, промит с вода, HCL беше добавен на капки до леко кисело pH. След това се налива ацетон и се филтрира.
И това даде суров продукт. На пръв поглед доста приятен, но, разбира се, трябва да се пречисти допълнително.
Attachments
- By StarWars
Използвате твърде много етилов ацетат трябва да използвате само 100ml не 250ml
- By TheVacuumGuy
Да. За разлика от други разтворители, които можете да използвате приблизително в количество х 3, този е х 2.
100 g кетон
200ml етилов ацетат
200ml метиламин
Не се нагрява, а само леко се загрява на 30c
Добавете амина, не е необходимо да го добавяте на капки, просто го добавете направо, но не прекалявайте.
Температурата ще се повиши до 50/60 и ще се охлади бавно. Цветовете са светложълто , по-тъмно жълто, изчистено жълто, изчистено тъмно жълто. Готово
Много хубав път, няма миризма на амин като DCM и може да се изхвърля в тоалетната.
Аз го правя дори в хола няколко пъти без проблем
100 g кетон
200ml етилов ацетат
200ml метиламин
Не се нагрява, а само леко се загрява на 30c
Добавете амина, не е необходимо да го добавяте на капки, просто го добавете направо, но не прекалявайте.
Температурата ще се повиши до 50/60 и ще се охлади бавно. Цветовете са светложълто , по-тъмно жълто, изчистено жълто, изчистено тъмно жълто. Готово
Много хубав път, няма миризма на амин като DCM и може да се изхвърля в тоалетната.
Аз го правя дори в хола няколко пъти без проблем
Last edited: