Question Синтез за теоретичен синтез на MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Има ли някой, който е специалист в областта на синтеза с използване на адилация на пържени крафтове ? Бих искал да им изпратя теоретичен синтез, но не искам да го публикувам, ако не е правилен .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Ако някой иска да опита, това е само теоретично, имам от един приятел .
Надявам се на нов начин за MDP2P

Материали и химични вещества:



- **Катехол**: 0,36 грама

- **Формалдехид (37% воден разтвор)**: Приблизително 0,4 мл

- **Пропионова киселина**: Приблизително 1,1 ml

- **Ацетинов анхидрид**: Приблизително 1,1 ml

- **Цинков хлорид (ZnCl2)**: 0,76 грама

- **Дихлорметан (DCM)**: Приблизително 20 ml

- **p-толуенсулфонова киселина (PTSA)**: 0,46 грама (коригирано за използване на монохидрат)

- **Ледена вода**: 10 ml

- **Разтвор на натриев бикарбонат**: 4 ml

- **Дестилирана вода**: 4 мл

- **Натриев сулфат безводен**: Малко количество за изсушаване



### Необходимо оборудване:



- Реакционна колба (с вместимост 100 ml)

- Кондензатор за обратен поток

- Разделителна фуния

- Ледена баня

- Аспиратор

- Проста дестилационна инсталация за изпаряване на разтворителя



### Подробна процедура за синтез:



#### Стъпка 1: Метилиране на катехол

1. **Инициална настройка**:

- В реакционна колба от 100 ml, снабдена с бъркалка, се добавят 20 ml дихлорметан.

- В колбата се разтварят 0,36 g катехол и 0,46 g PTSA монохидрат.



2. **Прибавяне на формалдехид**:

- Бавно добавете около 0,4 ml 37% воден разтвор на формалдехид към колбата, съдържаща сместа от катехол и PTSA.

- Сместа се разбърква при стайна температура в продължение на 1-2 часа, за да се осигури пълно метилиране.



#### Стъпка 2: Приготвяне на смесен анхидрид и ацилиране

3. **Прибавяне на пропионова киселина**:

- В същата колба за реакция се добавят около 1,1 ml пропионова киселина.



4. **Приготвяне на смесен анхидрид**:

- Бавно добавете приблизително 1,1 mL оцетна киселина в колбата.

- Сместа се разбърква при стайна температура в продължение на около 30 минути, за да се позволи образуването на смесения анхидрид (пропионил ацетат).



5. **Ацилиране с цинков хлорид**:

- Охладете цялата реакционна смес в ледена баня до 0°С.

- Към охладената реакционна смес постепенно се добавят 0,76 g цинков хлорид.

- Оставете сместа да се загрее до стайна температура, като разбърквате.

- Продължете да разбърквате при стайна температура в продължение на 4-5 часа.



#### Стъпка 3: Обработка и пречистване

6. **Стимулиране на реакцията**:

- Внимателно добавете 10 ml ледена вода в колбата за реакция, за да се потуши реакцията.



7. **Екстракция**:

- Прехвърлете угасената смес в малка делителна фуния.

- Екстрахирайте реакционната смес с 20 ml дихлорометан на три порции (около 6-7 ml всяка), като енергично разклащате и редовно изпускате фунията, за да регулирате налягането.

- Съберете органичния слой след всяка екстракция.



8. **Неутрализация и промиване**:

- Промийте комбинирания органичен слой в делителната фуния с 4 ml разтвор на натриев бикарбонат, след това с 4 ml дестилирана вода, като разклащате и обезвъздушавате при необходимост.



9. **Съхнене на органичния слой**:

- Изсушете органичните екстракти върху малко количество безводен натриев сулфат, след което филтрирайте сушилния агент.



10. **Отстраняване на разтворителя**:

- Оставете дихлорметана да се изпари по естествен път в добре проветриво помещение или използвайте щадящ източник на топлина с температура не по-висока от 35 °С.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Съжалявам, че сбърках това няма да нетира CATECHOL с формалдехид. Бих го изтрил, но не виждам как