Превръщане на триптофан в триптамин
Триптофанът (454 g) е суспендиран в тетралин (1150 ml), съдържащ ацетон (12,9 g), и сместа е загрявана до рефлукс в продължение на 12 часа при интензивно разбъркване, докато не се отделя повече въглероден диоксид и реакционната смес стане бистра. Разтворителят е отстранен под вакуум, а остатъкът е дестилиран под намалено налягане, за да се получи жълто кристално твърдо вещество.
Превръщане на триптамин в N,N-диметилтриптамин (DMT)
След това 30 g формалдехид и 120 g триптамин се разтварят в 1800 ml MeOH, към които бавно се добавят на капки 50 g NaCNBH3, разтворен в 550 ml MeOH. След това се добавят 14 g ледена оцетна киселина на капки при разбъркване. След това сместа се разбърква в продължение на 60 часа. По-голямата част от MeOH е дестилирана (събрани са 2000 ml) в дестилационната колба е добавен 1L 5% Aq. Амоняк, който е екстрахиран с 3х250 ml DCM. DCM се промива с разтвор на сол (не наситен, но все пак доста силен), след което DCM се отделя и се изсушава с голяма част от безводен MgSO4. DCM се дестилира при атмосферно налягане и след това дестилацията продължава под вакуум (~1 torr), докато се събере диметилтриптаминът. Който се рекристализира от кипящ хексан с добавени няколко милилитра етилов ацетат. Така се получи 48,8 g ДМТ, добив 35 %.
Забележка: Причината за ниския добив би трябвало да е твърде малкото количество формалдехид, добавено към реакционната смес. За пълното превръщане в ДМТ са необходими поне два мола формалдехид на един мол триптамин.
ДМТ; по-висока вариация на добива
Триптаминов хидрохлорид (10 g, 62,4 mmol) и натриев цианоборохидрид (6,28 g, 100 mmol) в смес от метанол (400 ml) и ледена оцетна киселина (11,76 g, 196 mmol) се охлаждат до 0°С на ледена баня при постоянна струя азот. Разтвор на 4,20 g формалдехид (140 mmol, 11,05 mL 38% aq. CH2O) в 125 mL метанол е добавен капка по капка към разтвора в продължение на един час при леко разбъркване. Колбата се запушва, реакцията се оставя да се върне бавно до стайна температура и се оставя да продължи през следващите 60 часа. След приключване на реакцията рН се коригира до 8,0 чрез капково добавяне на воден разтвор на натриев бикарбонат. След това сместа се екстрахира 4 пъти с 50 ml етилов ацетат. Комбинираните екстракти се промиват веднъж с 250 ml солен разтвор и се сушат над MgSO4 (15 g) в продължение на 15 минути. MgSO4 се промива чисто с още 75 mL етилов ацетат. Разтворителят се редуцира до 100 mL на ротационен изпарител. Горещият разтвор се прибавя в чаша от 200 ml и се покрива с пластмасово фолио, което се запечатва с гумена лента. След като се охлади във фризера за една нощ, утаеният ДМТ се отстрани чрез филтриране и се изсуши в десикатор.
Общ добив: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. Мр е твърдо, точно около 64-67°C.
Отстраняване на N-метилтриптамин и триптамин от ДМТ
Ако се притеснявате, че NMT/T ще замърси вашия продукт, просто направете обработката по този начин;
Базирайте реакционната смес до 13-14 с NaOH. Екстрахирайте многократно с DCM. Отстранете DCM и добавете петролен етер, загрейте до кипване и декантирайте Pet. Етер от всички неразтворени материали. Охладете пететерния разтвор. Етер във фризера и съберете всички утаени твърди вещества. По този начин ще се отстрани всеки нереагирал триптамин. За да отстраните НМТ, можете да реагирате тази смес с оцетния анхидрид и да я отделите. Знам, че това е доста трудно, но е добър начин да се покрият всички бази по отношение на чистотата.
(Архив на сайта за родий)
