1. Дифенилацетонирил.
1. В колбата се поставят 1000 g бензилов цианид и се нагрява до 110 *С.
2. Добавят се 1500 g бром в продължение на 2 часа при добро разбъркване. Температурата се поддържа на 110 *С.
3. След като реакционната смес се охлади под 80 *С, се добавят 1000 ml бензол.
4. В друга колба се добавят 3000 ml бензол и 1200 g прахообразен AlCl3, започва се разбъркване и се нагрява до рефлукс.
5. Разтворът от стъпка 3 се добавя към кипящата смес от стъпка 4 в продължение на 2 часа на малки порции.
6. След това реакционната смес се рефлуксира още един час и се охлажда.
7. Добавят се 5 kg натрошен лед и 600 ml концентрирана солна киселина.
8. Бензолният слой се отделя и се промива с aq.soln на натриев бикарбонат и чиста вода.
9. Бензолът се отстранява чрез нагряване на парна баня и се охлажда, като се кристализира жълто твърдо вещество.
10. Твърдото вещество се рекристализира от IPA (1 ml на g) при стайна температура, без да се разклаща или разбърква.
11. Кристалите се събират и се промиват с охладен изопропилов алкохол.
12. Добивът на чист бял продукт е 900 g.
2. Диметиламино-2-пропанол.
1. В колба се добавят пропиленов оксид (1000 g) и диметиламин 40% (2600 ml воден разтвор).
2. Разбъркване при стайна температура в продължение на 24 часа.
3. Екстрахира се с 1500 ml диетил етер (или DCM), екстрактът се промива с вода и се изсушава над безводен Na2SO4.
4. Разтворителят се отстранява под намалено налягане, за да се получи диметиаминел-2-пропанол в почти чиста форма (1500 g).
3. Диметиламино-2-хлоропропан hcl.
1. 1000 g диметиламино-2-пропанол и 2000 ml DCM се охлаждат при разбъркване до около ледена водна баня.
2. Добавя се разтвор на 1500 g тионилхлорид в 1000 ml DCM.
3. Оставя се на стайна температура и се разбърква в продължение на 1 час, след което се загрява до рефлукс още 1 час. Утаеният материал се разтваря отново при нагряване.
4. Диметиламино-2-хлоропропановият хидрохлорид започва да се утаява от кипящия разтвор.
5. Реакционната смес се охлажда и филтрира, като се промива със студен IPA върху филтъра. Добив 1500 g.
4. 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
1. В колба се смесват 1200 g натриев хидроксид, 1500 g дифенилацетонитрил и 1500 g диметиламино-2-хоропропан hcl.
2. Загрява се при периодично разбъркване в продължение на 6-7 часа, като температурата е 100 *С.
3. След това реакционната смес се екстрахира с етер, а етерът на свой ред се екстрахира с разредена киселинна HCl 5%.
4. Разтворът на киселината се прави силно алкален с 25% разтвор на натриев хидроксид, а освободената основа се екстрахира с етер.
5. Етерният разтвор се изсушава над безводен калиев карбонат, филтрира се и етерът се дестилира.
6. Остатъкът се дестилира във вакуум, за да се получи 1700 g продукт.
7. След това той се рекристализира от петролен етер, за да се получат 900 g 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
5. Етилмагнезиев бромид.
1. 160 g магнезиеви стружки се поставят в колба.
2. Добавят се 1200 ml безводен тетрахидрофуран и 1 g йоден кристал.
3. При нагряване се добавя разтвор на бромоетан на капки.
4. След приключване на добавянето сместа се загрява за известно време.
5. Образуването на реагента на Григнар е завършено. В колбата остава малко количество магнезий.
6. Метадон HCl.
1. Приготвя се разтвор на 900 g 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан в 700 ml горещ (65 *С) безводен ксилол и се добавя към разбъркан разтвор на етилов магнезиев бромид.
2. След това сместа се нагрява под рефлукс в продължение на 3 часа.
3. Кондензаторът се поставя за дестилация и към сместа се добавят 5000 ml 10% HCl, а органичният разтворител се дестилира от реакционната смес.
4. След това остатъкът се прехвърля в чаша и се добавят 2000 ml бензол, след което се образуват три слоя
5. След престояване метадоновият хидрохлорид, който кристализира от масления среден слой, беше събран и изсушен, за да се получи 960 g.
1. В колбата се поставят 1000 g бензилов цианид и се нагрява до 110 *С.
2. Добавят се 1500 g бром в продължение на 2 часа при добро разбъркване. Температурата се поддържа на 110 *С.
3. След като реакционната смес се охлади под 80 *С, се добавят 1000 ml бензол.
4. В друга колба се добавят 3000 ml бензол и 1200 g прахообразен AlCl3, започва се разбъркване и се нагрява до рефлукс.
5. Разтворът от стъпка 3 се добавя към кипящата смес от стъпка 4 в продължение на 2 часа на малки порции.
6. След това реакционната смес се рефлуксира още един час и се охлажда.
7. Добавят се 5 kg натрошен лед и 600 ml концентрирана солна киселина.
8. Бензолният слой се отделя и се промива с aq.soln на натриев бикарбонат и чиста вода.
9. Бензолът се отстранява чрез нагряване на парна баня и се охлажда, като се кристализира жълто твърдо вещество.
10. Твърдото вещество се рекристализира от IPA (1 ml на g) при стайна температура, без да се разклаща или разбърква.
11. Кристалите се събират и се промиват с охладен изопропилов алкохол.
12. Добивът на чист бял продукт е 900 g.
2. Диметиламино-2-пропанол.
1. В колба се добавят пропиленов оксид (1000 g) и диметиламин 40% (2600 ml воден разтвор).
2. Разбъркване при стайна температура в продължение на 24 часа.
3. Екстрахира се с 1500 ml диетил етер (или DCM), екстрактът се промива с вода и се изсушава над безводен Na2SO4.
4. Разтворителят се отстранява под намалено налягане, за да се получи диметиаминел-2-пропанол в почти чиста форма (1500 g).
3. Диметиламино-2-хлоропропан hcl.
1. 1000 g диметиламино-2-пропанол и 2000 ml DCM се охлаждат при разбъркване до около ледена водна баня.
2. Добавя се разтвор на 1500 g тионилхлорид в 1000 ml DCM.
3. Оставя се на стайна температура и се разбърква в продължение на 1 час, след което се загрява до рефлукс още 1 час. Утаеният материал се разтваря отново при нагряване.
4. Диметиламино-2-хлоропропановият хидрохлорид започва да се утаява от кипящия разтвор.
5. Реакционната смес се охлажда и филтрира, като се промива със студен IPA върху филтъра. Добив 1500 g.
4. 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
1. В колба се смесват 1200 g натриев хидроксид, 1500 g дифенилацетонитрил и 1500 g диметиламино-2-хоропропан hcl.
2. Загрява се при периодично разбъркване в продължение на 6-7 часа, като температурата е 100 *С.
3. След това реакционната смес се екстрахира с етер, а етерът на свой ред се екстрахира с разредена киселинна HCl 5%.
4. Разтворът на киселината се прави силно алкален с 25% разтвор на натриев хидроксид, а освободената основа се екстрахира с етер.
5. Етерният разтвор се изсушава над безводен калиев карбонат, филтрира се и етерът се дестилира.
6. Остатъкът се дестилира във вакуум, за да се получи 1700 g продукт.
7. След това той се рекристализира от петролен етер, за да се получат 900 g 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
5. Етилмагнезиев бромид.
1. 160 g магнезиеви стружки се поставят в колба.
2. Добавят се 1200 ml безводен тетрахидрофуран и 1 g йоден кристал.
3. При нагряване се добавя разтвор на бромоетан на капки.
4. След приключване на добавянето сместа се загрява за известно време.
5. Образуването на реагента на Григнар е завършено. В колбата остава малко количество магнезий.
6. Метадон HCl.
1. Приготвя се разтвор на 900 g 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан в 700 ml горещ (65 *С) безводен ксилол и се добавя към разбъркан разтвор на етилов магнезиев бромид.
2. След това сместа се нагрява под рефлукс в продължение на 3 часа.
3. Кондензаторът се поставя за дестилация и към сместа се добавят 5000 ml 10% HCl, а органичният разтворител се дестилира от реакционната смес.
4. След това остатъкът се прехвърля в чаша и се добавят 2000 ml бензол, след което се образуват три слоя
5. След престояване метадоновият хидрохлорид, който кристализира от масления среден слой, беше събран и изсушен, за да се получи 960 g.
Last edited by a moderator:
