Синтез на метадон
- Thread starter WillD
- Start date
Тук има много грешки в синтеза.
Пишете, че се нуждаете от 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламбутиронитрил,
това не е правилният нитрилен изомер и от него можете да получите само изометадон.
2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил няма кристална форма.
Вие пишете: "След това той беше рекристализиран от петролен етер, за да се получи 900 g 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламибутиронитрил."
Първоначално сте започнали правилно,
и казахте, че ви трябва 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан (преметадон)
CAS: 125-79-1 е правилният нитрил. Само от него може да се получи метадон.
При синтеза на нитрил не се използва разтворител...
Също така не използвате катализатор, който измества реакцията в правилната посока, за да увеличи добива на желания нитрил.
Остава ви много нереагирал прекурсор, тъй като депротонирането трябва да се извърши в присъствието на катализатор.
Ще ви разочаровам, но не можете да получите метадон в THF, можете да получите метадон само чрез етилов етер. Реакцията на добавяне не работи в THF.
Във вашия синтез няма и дума за пречистването на нитрила, следователно той е мръсен и черен при условията, които описвате.
Не знам откъде сте взели този синтез, но няма да се получи нищо добро - съжалявам.
Пишете, че се нуждаете от 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламбутиронитрил,
това не е правилният нитрилен изомер и от него можете да получите само изометадон.
2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил няма кристална форма.
Вие пишете: "След това той беше рекристализиран от петролен етер, за да се получи 900 g 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламибутиронитрил."
Първоначално сте започнали правилно,
и казахте, че ви трябва 4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан.
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан (преметадон)
CAS: 125-79-1 е правилният нитрил. Само от него може да се получи метадон.
При синтеза на нитрил не се използва разтворител...
Също така не използвате катализатор, който измества реакцията в правилната посока, за да увеличи добива на желания нитрил.
Остава ви много нереагирал прекурсор, тъй като депротонирането трябва да се извърши в присъствието на катализатор.
Ще ви разочаровам, но не можете да получите метадон в THF, можете да получите метадон само чрез етилов етер. Реакцията на добавяне не работи в THF.
Във вашия синтез няма и дума за пречистването на нитрила, следователно той е мръсен и черен при условията, които описвате.
Не знам откъде сте взели този синтез, но няма да се получи нищо добро - съжалявам.
- By adrenochrome
1. първо, той пише, че е получил правилния нитрил чрез рекристализация от петролен етер (тук можете да използвате хексан) 2. без разтворител също излиза нитрил, тъй като алкалът действа като катализатор и защо реакцията в тетрахидрофуран не протича? не знаете как реакцията на Гриняр добавя вещество
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Произвеждахме метадон по различни начини.
Метадоновите основи не са подходящи за консумация!
Базата има красива кристална форма, но ако я инжектирате в себе си... можете да умрете, тя кристализира направо във вас.
Трябва да използвате само хидрохлоридна сол и то добре пречистена!
Повярвайте ми, аз произвеждам метадон от 2006 г. насам!
Метадоновите основи не са подходящи за консумация!
Базата има красива кристална форма, но ако я инжектирате в себе си... можете да умрете, тя кристализира направо във вас.
Трябва да използвате само хидрохлоридна сол и то добре пречистена!
Повярвайте ми, аз произвеждам метадон от 2006 г. насам!
@Hank Schrader е абсолютно прав по повечето въпроси.
Всъщност обаче е възможно да се произведе прекурсор на метадон без разтворител чрез реакция на дифенилацетонитрил,
диметиламино-2-хлоропропан HCl и натриев хидроксид. Участващите в реакцията партньори трябва да се смелят много фино и
да се смесят добре. След протичането на реакцията може да се извърши екстракция с диетил етер
Това, което ми се струва много странно, обаче, е етилмагнезиевият бромид. Вече съм приготвял ЕМВ безброй пъти (за метадон
но и за други синтези). ЕМВ няма жълтеникав цвят и не е прозрачен реактив. ЕМВ, който съм приготвял досега, винаги
имаше кафяво-сив цвят и винаги беше леко мътна.
за THF: Всичко, което мога да кажа, е, че никога не съм използвал THF за получаване на EMB. Следователно не мога да кажа дали с него е възможен синтез на метадон (той е
определено може да се използва за Grignard). Не го използвам като разтворител за Grignard, защото има неограничена смесимост с H2O.
Бяхте прави и за името на метадоновия прекурсор. Правилното наименование по IUPAC е (4S)-4-(диметиламино)-2,2-дифенилпентаненитрил.
(3S)-4-(диметиламино)-3-метил-2,2-дифенилбутаненитрил е наименованието по IUPAC за прекурсора изометадон.
а тук е Levomathadone & Dexromethadone
Всъщност обаче е възможно да се произведе прекурсор на метадон без разтворител чрез реакция на дифенилацетонитрил,
диметиламино-2-хлоропропан HCl и натриев хидроксид. Участващите в реакцията партньори трябва да се смелят много фино и
да се смесят добре. След протичането на реакцията може да се извърши екстракция с диетил етер
Това, което ми се струва много странно, обаче, е етилмагнезиевият бромид. Вече съм приготвял ЕМВ безброй пъти (за метадон
но и за други синтези). ЕМВ няма жълтеникав цвят и не е прозрачен реактив. ЕМВ, който съм приготвял досега, винаги
имаше кафяво-сив цвят и винаги беше леко мътна.
за THF: Всичко, което мога да кажа, е, че никога не съм използвал THF за получаване на EMB. Следователно не мога да кажа дали с него е възможен синтез на метадон (той е
определено може да се използва за Grignard). Не го използвам като разтворител за Grignard, защото има неограничена смесимост с H2O.
Бяхте прави и за името на метадоновия прекурсор. Правилното наименование по IUPAC е (4S)-4-(диметиламино)-2,2-дифенилпентаненитрил.
(3S)-4-(диметиламино)-3-метил-2,2-дифенилбутаненитрил е наименованието по IUPAC за прекурсора изометадон.
а тук е Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
Какво да кажем за пътя с 1,1-дифенилбутан-2-сулфонова киселина като прекурсор?
За Китай не е изгодно да се продава и синтезира такова вещество, а вие няма да можете да се справите - това изисква значителни инвестиции.
ок, ще публикувам синтеза си тук за преработка и съвет.
Стъпка 4 е променена: дифенилацетонитрил (50 g), 1-диметиламино-2-хлоропропанов хидрохлорид (50 g) (мисля, че може да се използва всеки 1-диметиламино-2-хлоропропан), 50% разтвор на натриев хидроксид (80 g), вода (40 ml), толуол (125 ml) и тетрабутиламониев бромид (5 g), варени под обратен поток в продължение на 2 часа. След това отделих аминонитрилите. Добивът беше 30 грама, точката на топене беше 90.
Стъпка 4 е променена: дифенилацетонитрил (50 g), 1-диметиламино-2-хлоропропанов хидрохлорид (50 g) (мисля, че може да се използва всеки 1-диметиламино-2-хлоропропан), 50% разтвор на натриев хидроксид (80 g), вода (40 ml), толуол (125 ml) и тетрабутиламониев бромид (5 g), варени под обратен поток в продължение на 2 часа. След това отделих аминонитрилите. Добивът беше 30 грама, точката на топене беше 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
