Можете ли да ми помогнете за производството на натриев етилсулфат
НАТРИЕВ ЕТИЛСУЛФАТ
НАТРИЕВ ЕТИЛСУЛФАТ
Препоръчвам да направите тази реакция в насипно състояние. Вижте този синтез за натриев етилсулфат :
Контролът на температурата е от решаващо значение! Никога не трябва да надвишава 115 °C, в противен случай равновесието се променя и вместо етилсулфат се получава диетилов етер.
Всички реактиви трябва да са безводни! Наличието на вода в тази реакция намалява добива. Не използвайте денатуриран етанол, денатоният се разлага при нагряване и замърсява продукта. Ако е извършена правилно, разтворът след рефлукс трябва да бъде прозрачен, евентуално със светложълт оттенък. Ако е жълт или оранжев, използвате нечисти реактиви.
Сушилната тръбичка на върха на кондензатора помага да се запази влагата.
Не изпарявайте на последния етап! При такова нагряване натриевият етилсулфат се разпада. Изсушавайте разтвора само на въздух. Използването на вентилатор помага да се ускорят нещата.
Съществува вариант на тази реакция, при който се използва калциев карбонат преди добавянето на натриев карбонат. Напълно не го препоръчвам. Той се добавя, за да превърне етилсулфата в неразтворимия калциев етилсулфат. Не само, че е напълно ненужно, но и увеличава времето и натоварването и замърсява значително крайния продукт. Когато се използва само натриев карбонат, етиловият сулфат се съхранява във воден разтвор, който по-късно отделяте чрез филтриране и изсушаване.
Съществува и друг вариант, при който вместо сярна киселина се използва натриев бисулфат. Това работи, но според моя опит добивът е нисък. Освен това продуктът се замърсява, което се проявява под формата на млекоподобни кристали, които обикновено се образуват по стените на кристализиращия съд.
Изисквания
- Етанол (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Сярна киселина (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Натриев карбонат (Na2CO3 / CNa2O3)
- Вода (H2O, 300 ml)
Процедура
В РБФ с гърловина (500 mL) се добавят етанол и сярна киселина по капки 30 min с помощта на фуния за добавяне. Рефлукс 3 h при 110 °C. Сложете лед в чаша (1 L+) и прехвърлете разтвора там. Добавете вода (300 ml). Приготвя се концентриран разтвор на вода и натриев карбонат и бавно се излива в бехеровата чаша на порции до достигане на pH = неутрално. Тази реакция е силно бурна! Филтрирайте, промийте филтърната утайка с вода. Изсушете на въздух с вентилатор в продължение на ~48 часа.Теория
При нагряване сярната киселина протонира кислорода в етанола, като образува етилов оксиниев йон, който се утаява в SN2 реакция, известна също като естерификация на Фишер. Оксоният освобождава малко количество вода и хексакарбоновия продукт, образувайки етилсулфат, незначително количество диетилов етер, който се изпарява, и малко количество канцерогенен диетилов сулфат. След това етилсулфатът се превръща в натриева сол чрез добавяне на натриев карбонат. Натриевият карбонат също така неутрализира остатъчната сярна киселина в киселинно-основна реакция. Ледът спомага за охлаждането на нещата, като намалява силата на реакцията.Контролът на температурата е от решаващо значение! Никога не трябва да надвишава 115 °C, в противен случай равновесието се променя и вместо етилсулфат се получава диетилов етер.
Всички реактиви трябва да са безводни! Наличието на вода в тази реакция намалява добива. Не използвайте денатуриран етанол, денатоният се разлага при нагряване и замърсява продукта. Ако е извършена правилно, разтворът след рефлукс трябва да бъде прозрачен, евентуално със светложълт оттенък. Ако е жълт или оранжев, използвате нечисти реактиви.
Сушилната тръбичка на върха на кондензатора помага да се запази влагата.
Не изпарявайте на последния етап! При такова нагряване натриевият етилсулфат се разпада. Изсушавайте разтвора само на въздух. Използването на вентилатор помага да се ускорят нещата.
Съществува вариант на тази реакция, при който се използва калциев карбонат преди добавянето на натриев карбонат. Напълно не го препоръчвам. Той се добавя, за да превърне етилсулфата в неразтворимия калциев етилсулфат. Не само, че е напълно ненужно, но и увеличава времето и натоварването и замърсява значително крайния продукт. Когато се използва само натриев карбонат, етиловият сулфат се съхранява във воден разтвор, който по-късно отделяте чрез филтриране и изсушаване.
Съществува и друг вариант, при който вместо сярна киселина се използва натриев бисулфат. Това работи, но според моя опит добивът е нисък. Освен това продуктът се замърсява, което се проявява под формата на млекоподобни кристали, които обикновено се образуват по стените на кристализиращия съд.
Last edited:
↑View previous replies…
синтеза не успя, дали защото излях сярната киселина твърде бързо?
- By Felix34-73
синтеза не успя, дали защото излях сярната киселина твърде бързо?
↑View previous replies…
Направих, както казахте, сложих бавно сярна киселина в ледената баня и се получи добре.
Как да разберете, че синтезът е неуспешен? Опитахте ли се да кристализирате продукта?
Вашите температурни показания са добри, но трябва да се отбележи, че те зависят от това какво е качеството на вашите реактиви. На снимките, които сте предоставили, забелязвам оранжевия цвят, който вероятно е причинен от разлагането на денатония в EtOH или образуването на диетилетер. Ако сте използвали EtOH (безводен, 99 %+) и това се случи, опитайте със 105 °C или 100 °C. Трябва също да отбележа, че това не означава, че синтезът се е провалил, а само че са се образували няколко замърсителя. Трябва да се опитате да кристализирате. Истински проблем би било, ако сместа се оцвети в червено, което подсказва за образуването на диетилов сулфат. За да проверите просто за странични продукти, помиришете сместа (не за дълго, не е особено приятно) . Ако усетите миризма на диетилов етер или ако наблюдавате мехурчета, плаващи на върха на течността по време на синтеза, това означава, че вместо това се получава диетилов етер.
При явно неуспешни опити съм виждал и утаяване на въглерод, който след това трябва да се филтрира (лично аз така или иначе не бих използвал продукта след това в този случай). Като се има предвид, че във вашия случай не се вижда никакъв, бих се опитал да кристализирам продукта. Мисля, че не сте се провалили. Има ли проблем с кристализацията? Не сте дали много информация по отношение на това, което ви кара да смятате, че синтезът не е успял. Ако има повече информация, развийте въпроса. Ако се притеснявате за замърсителите, които причиняват промяната на цвета, те могат да бъдат отстранени с помощта на активен въглен.
Що се отнася до съвета ми относно скоростта на добавяне на киселината, ако не превишавате 70 °C, би трябвало да се справите. Целта е да не се достигне кипене. От моя опит добавянето на киселина за повече от 30 минути е добре. Ако се притеснявате от прекалено бързо добавяне и нямате фуния за добавяне/капване, можете да добавите H2SO4, докато потапяте колбата в ледена баня, за да се предпазите. След това прикрепете колбата към уреда за рефлуксиране. В миналото съм го правил, когато нямах фуния и проверявах температурата да е >70 °C.
Ето няколко допълнителни въпроса, които да ми помогнат да диагностицирам проблемите:
Вашите температурни показания са добри, но трябва да се отбележи, че те зависят от това какво е качеството на вашите реактиви. На снимките, които сте предоставили, забелязвам оранжевия цвят, който вероятно е причинен от разлагането на денатония в EtOH или образуването на диетилетер. Ако сте използвали EtOH (безводен, 99 %+) и това се случи, опитайте със 105 °C или 100 °C. Трябва също да отбележа, че това не означава, че синтезът се е провалил, а само че са се образували няколко замърсителя. Трябва да се опитате да кристализирате. Истински проблем би било, ако сместа се оцвети в червено, което подсказва за образуването на диетилов сулфат. За да проверите просто за странични продукти, помиришете сместа (не за дълго, не е особено приятно) . Ако усетите миризма на диетилов етер или ако наблюдавате мехурчета, плаващи на върха на течността по време на синтеза, това означава, че вместо това се получава диетилов етер.
При явно неуспешни опити съм виждал и утаяване на въглерод, който след това трябва да се филтрира (лично аз така или иначе не бих използвал продукта след това в този случай). Като се има предвид, че във вашия случай не се вижда никакъв, бих се опитал да кристализирам продукта. Мисля, че не сте се провалили. Има ли проблем с кристализацията? Не сте дали много информация по отношение на това, което ви кара да смятате, че синтезът не е успял. Ако има повече информация, развийте въпроса. Ако се притеснявате за замърсителите, които причиняват промяната на цвета, те могат да бъдат отстранени с помощта на активен въглен.
Що се отнася до съвета ми относно скоростта на добавяне на киселината, ако не превишавате 70 °C, би трябвало да се справите. Целта е да не се достигне кипене. От моя опит добавянето на киселина за повече от 30 минути е добре. Ако се притеснявате от прекалено бързо добавяне и нямате фуния за добавяне/капване, можете да добавите H2SO4, докато потапяте колбата в ледена баня, за да се предпазите. След това прикрепете колбата към уреда за рефлуксиране. В миналото съм го правил, когато нямах фуния и проверявах температурата да е >70 °C.
Ето няколко допълнителни въпроса, които да ми помогнат да диагностицирам проблемите:
- Опитахте ли се да завършите синтеза и да кристализирате крайния продукт?
- Всичките ви реагенти безводни ли са (знам, че продължавам да повтарям това, но този синтез се оказа особено чувствителен къмH2O, използвал съм 95% H2SO4 с успех за това, няма нужда да надвишавам това, което е много скъпо).
- Вашият EtOH денатуриран ли е?
- Каква концентрация на H2SO4 използвате?
- Спокоен ли е рефлуксът? (В кондензатора не трябва да се вижда дим)
- Какво съотношение на киселината към алкохола сте използвали?
- By Felix34-73
1) Не се опитах да кристализирам, направих го с неутрално рН, но си помислих, че това не е продуктът, и изхвърлих всичко.
2) Всичките ми реактиви са безводни
3) етанолът не беше денатуриран
4) когато капнах сярна киселина в етанол
5) градусът ми е счупен, беше малко трудно да се контролира градусът, ще поръчам нов градус
6) 96%
2) Всичките ми реактиви са безводни
3) етанолът не беше денатуриран
4) когато капнах сярна киселина в етанол
5) градусът ми е счупен, беше малко трудно да се контролира градусът, ще поръчам нов градус
6) 96%
Готово. Жалко, че сте го изхвърлили, но го разбирам. От това, което казваш, изглежда, че си добър по отношение на контрола на качеството. Промяната на цвета в жълто/златисто е ок, оранжевото все още е добре. Никога не искате червено. Пожелавам ти късмет със синтеза при следващия тираж.
- By Felix34-73
Освен това другият ми електронен термометър, който ще направя с нов стъклен термометър, е счупен.
- By Felix34-73
Направих, както казахте, сложих бавно сярна киселина в ледената баня и се получи добре.
Както казах в поста си, неутрализирате разтвора и го изсушавате на въздух. След като разтворителят се изпари, ще изпаднат твърди кристали. Използвайте съд за кристализация с вентилатор. Не прилагайте топлина продуктът е силно податлив на термично разлагане.
- By Felix34-73
Етанолът е счупен, мисля да го направя с нов етанол, този път ще използвам 98% сярна киселина
Това изглежда добре. Получих приблизително същия резултат, вероятно с по-светъл оттенък на жълтото, но вашият вероятно е същият и е само контрастът на видеото.
- By Felix34-73
Етанолът, който използвах, беше наистина воднист, така че неутрализирането на рН беше много трудно и моите 2 синтезатора бяха боклук Толкова съм депресиран 
- By Felix34-73
Използвам това, но това е гориво за камина с етанол и е много воднисто, мисля, че този етанол не неутрализира рН, какво мислите за това?
Здравейте
Бях Използвани 125 ml абсултен етанол 99,9% и 98% сярна киселина се добавят капка по капка през 40 минута и рефлукс 3 часа 100 градуса по Целзий, но сместа ми е безцветна, какво мога да направя сега. Моля, дайте ми предложения.
Ще опитам много пъти, но цветът е същият като на водата.
Бях Използвани 125 ml абсултен етанол 99,9% и 98% сярна киселина се добавят капка по капка през 40 минута и рефлукс 3 часа 100 градуса по Целзий, но сместа ми е безцветна, какво мога да направя сега. Моля, дайте ми предложения.
Ще опитам много пъти, но цветът е същият като на водата.