Схема на реакцията:
Оборудване и стъклария:
Реагенти:
Препоръчваме ви да закупите готов прекурсор, който е доста трудно да се намери. Според нашата информация това вещество се предлага в brumer.com
- Реактор с вместимост 50 л, оборудван с капкова фуния, горна бъркалка, термометър, система за контрол на температурата (охлаждане) и рефлуксен кондензатор;
- Фуния;
- Няколко кофи от 10 и 20 L;
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (подходяща за 1-2000 g);
- Измервателен цилиндър 1000 ml;
- Стъклена пръчка (голяма) и шпатула;
- Филтър Нутше;
- Ротационен изпарител;
- Лопатки;
Реагенти:
- Оловен (IV) хлорид (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Дихлорметан (CH2Cl2) 15 l.
- Индол 1000 g (cas 120-72-9).
- 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 g (cas 24303-61-5); Доставчик
- Ледена дестилирана вода 20 l.
- Етилацетат 15 l.
- Натриев сулфат Na2SO4 (или MgSO4), безводен ~ 2 kg.
1. Оловен (IV) хлорид (SnCl4) 2000 ml се добавя на една порция в реакционна смес от дихлорметан (CH2Cl2) 15 l с индол 1000 g. Сместа се разбърква в 50 L периодичен реактор с охлаждане.
2. След това охлаждането на реактора се отстранява и реакционната смес се разбърква в продължение на 30 min при стайна температура. Добавя се 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 g (cas 24303-61-5) на малки порции и след това нитрометан 10 l.
3 . Сместа се разбърква в продължение на 2 h при стайна температура.
4. Реакционната смес се охлажда с ледена вода 20 l, филтрира се от неорганичните утайки чрез филтър на Нутше. Органичните вещества се екстрахират с 15 l етилов ацетат.
5. Органичният екстракт се изсушава над Na2SO4 (или MgSO4) и се концентрира при понижено налягане в ротационен изпарител, за да се получи продуктът като кристали.
UR-144, A-834,735, XLR-11 могат да се получат от междинния продукт TMCP-индол.
Синтезът на това вещество е доста сложен.2. След това охлаждането на реактора се отстранява и реакционната смес се разбърква в продължение на 30 min при стайна температура. Добавя се 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонилхлорид 1371 g (cas 24303-61-5) на малки порции и след това нитрометан 10 l.
3 . Сместа се разбърква в продължение на 2 h при стайна температура.
4. Реакционната смес се охлажда с ледена вода 20 l, филтрира се от неорганичните утайки чрез филтър на Нутше. Органичните вещества се екстрахират с 15 l етилов ацетат.
5. Органичният екстракт се изсушава над Na2SO4 (или MgSO4) и се концентрира при понижено налягане в ротационен изпарител, за да се получи продуктът като кристали.
UR-144, A-834,735, XLR-11 могат да се получат от междинния продукт TMCP-индол.
Препоръчваме ви да закупите готов прекурсор, който е доста трудно да се намери. Според нашата информация това вещество се предлага в brumer.com
Last edited by a moderator:
