Синтез на трамадол (Ultram)

Plinius

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 1, 2023
Messages
36
Reaction score
15
Points
8
Здравейте на всички,

След повечето от 8 опита не успях да произведа трамадол, поне не повече от 5 мг, но вероятно друга молекула.

Знам, че реакцията ми на Гриняр е правилна, температурата за запалване на 3-бромоанизол+Mg люспи изглежда е 70°C +/-2°C при постоянно разбъркване (разбъркването е важно, за да се надраска повърхността на Mg и да се отстрани оксидът. Поне в един добър момент.

Тогава мисля, че проблемът ми идва от синтеза на Маних: моят продукт НЕ кристализира в ацетон: кристалите автоматично образуват по-плътна течна фаза.
Премахнах 95 % от ацетона и накарах по-плътната течна фаза да се изпари върху плоча с температура 60 °C, за да събера бели кристали.

Но след това, ако се опитам отново да ги кристализирам от ацетон по същия начин, продуктът губи 70 % от теглото си и запазва същите свойства.

Тъй като 2-диметиламинометил-циклохексаноновият хидрохлорид би трябвало да се топи при 157-158°C, предполагам, че те не са очакваните Mannich.HCl, нали?

Някой може ли да ми даде някакъв съвет? Или по-добре да опита сам и да сподели резултата си, моля?

(тук, снимка на "фалшив" Mannich.HCl суров 10mmol, преди рекристализация.)
 

Attachments

  • gfz01QYmLN.jpg
    gfz01QYmLN.jpg
    1.2 MB · Views: 405

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Използвате ли чист сух ацетон? Здравейте, съжалявам за дългия отговор. Не съм видял въпроса ви.
 
View previous replies…

mefistofeles

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 7, 2024
Messages
53
Reaction score
27
Points
18
Сигурна съм, че трябва да е безводен ацетон
 

IHeisenberg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 29, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Имам проблеми с григнар
Сега на практика реагирам с 2-диметил аминометил циклохексанон с реагента на Гриняр и виждам повишаване на температурата с всяка капка свободна основа, но когато гася реакцията с амониев хлорид, виждам малко повишаване на температурата само с няколко капки .
След дестилация на разтворителя и добавяне на киселина ( солна киселина ) продуктът не кристализира.
Може би някаква влага е влязла в контакт с реакцията, защото апаратът не е добре затворен.
Може ли тази влага да разруши реакцията преди гасенето.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Защо угасихте реакцията с NH4Cl?
 

IHeisenberg

Don't buy from me
New Member
Joined
May 29, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Напомнете ☝🏻☑️
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Моля, не изпращайте такъв спам. Вместо това си струва да ми пишете в DM.
 
Top