Syntéza 1-fenyl-2-propanonu (P2P) z diethyl(fenylacetyl)malonátu

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Lidé, nepropadejte kultu svatého refluxu. Refluxování nemá samo o sobě žádnou hodnotu kromě iluze, že se něco děje, kterou vytváří.

S H2SO4 a kyselinou šťavelovou (nejlépe), ale i s kyselinou fosforečnou a asi s jakoukoli organickou kyselinou, jako je octová, mravenčí nebo citronová, lze dosáhnout téměř kvantitativních výtěžků, pokud se směs zahřívá pomalu po dobu dvou hodin na NEVÍCE než 95 °C, drží se tam 30 minut a pak se nechá vychladnout. Přidejte malé množství jiného rozpouštědla než DCM (toluen, xylen, éter), protože organická kyselina může vypadnout, a proto se doporučuje sbírat shora. Lze použít benzinový éter 40/60 a není ho potřeba mnoho, ale nakonec získáte TŘI vrstvy: Vrchní vrstva je petrolether s rozpuštěným P2P. Střední vrstva je P2P s rozpuštěným Pet-Etherem*. A dole je směs kyseliny (kterou lze bez problémů použít opakovaně).

*Zní to směšně, ale je to tak: Pet-Ether i P2P rozpouštějí část toho druhého, ale nejsou volně mísitelné. A tak získáte tři vrstvy, které mě už dávno přivedly vedle k šílenství. Dokud jsem na to nepřišel.......

200 g dihydrátu kyseliny šťavelové
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina bateriová)
ne všechna kyselina šťavelová se rozpustí - žádný problém
S tímto lze zpracovat minimálně 200 ml červeného oleje 20230
Je nutné opravdu silné míchání po celou dobu.
Směs vody a kyseliny lze použít opakovaně.
Ne více než 95 °C dává světle žlutý P2P přímo bez páry nebo jiné destilace.
Když použijete sep-funnel, nejlépe oddělíte, dokud je ještě horký a šťovík nevypadne. nebo ho dáte do kádinky do mrazáku, přičemž dno kádinky se dotýká chladu, takže začne krystalizovat odtud. Pokud to uděláte takto, nepotřebujete vůbec žádné rozpouštědlo, kyselina a voda krystalizující ze dna vyženou P2P nahoru a po dvou nebo třech hodinách ji můžete vylít a NIKDO z P2P nezůstane zpět.

Dal jsem si s tím hodně práce, lol
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pane učiteli, lze fenylaceton syntetizovat pouze s použitím kyseliny šťavelové, kyseliny vodní bateriové a těchto tří materiálů.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
363
Reaction score
181
Points
43
Uveďte prosím výtěžnost látky p2p.
Máte červený olej? kupodivu jsem měl pod stejným číslem žlutý olej.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Jak to voní? Ale každopádně by to mělo být maximálně světle žluté až zlatavé (světlejší barva je lepší), je to opravdu docela snadné, červený olej + voda + kyselina šťavelová + 38% H2SO4, zahřát na max. 95 °C držet při této teplotě nějakou dobu a nechat vychladnout. Nejdůležitější je silné promíchání! Samozřejmě až do konce a po vychladnutí.
Teoretický maximální výtěžek je asi 45 g P2P ze 100 g 20320-59-6, můj výtěžek nebyl nikdy menší než ~40 g kvalitního P2P ze 100 g výchozího materiálu poté, co jsem přišel na metodu, která je btw. velmi blízká metodě, kterou použil vynálezce syntézy a zveřejnil ji v článku, který o ní napsal.

 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Podívejte se, že existují dvě možnosti:
První: Nemáte 20230-59-6, ale něco jiného.
Druhá: Myslíte si, že jste udělali to, co jsem napsal, ale při bližším pohledu jste to neudělali kvůli nějakému nedorozumění/jazykovým problémům nebo čemukoli jinému.

Tipoval bych, že číslo dvě je to, po mé zkušenosti to bude .
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Paní učitelko, mohu se zeptat, o jaký typ červeného oleje se jedná?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Promiňte, je to červený olej Türkiye?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Jakým rozpouštědlem je diethylacetát (fenylacetyl) malonát?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Dobrý den, nejedná se o rozpouštědlo. Je to prekurzor pro P2P. Diethyl(fenylacetyl)malonát cas 20320-59-6.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pane učiteli, je to acetofenon?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Jste zakázáni ve službě Google?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Není zakázáno společností Google
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Co vás tedy přiměje k jeho použití? Poslal jsem vám jméno a cas.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Dobrý den, pane učiteli, jelikož jsem Australan, je obtížné najít materiály, ale měl bych je všechny najít.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pane učiteli, je třeba efedrin před syntézou amfetaminu a efedrinu neutralizovat? Předtím jsem nevěděl, že se spousta efedrinu vyplýtvá, takže jsem chtěl nejprve dokončit zbývající materiály.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pane učiteli, znáte N-fenylethylketon?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
125
Reaction score
33
Points
28
Dobrý den, příteli, soudě podle vámi zaslaného dotazu. Váš chemický základ je nulový. Doporučuji Vám podívat se nejprve na úvod do chemie, zahřívání, míchání, filtraci, extrakci, antiextrakci a na některé jednoduché chemické pomůcky, baňky, kádinky, nálevky na dělení kapalin a některé další základní chemické pomůcky. Tímto způsobem můžete snáze pochopit některá vlákna zveřejněná BB Fórem.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Děkujeme vám, pane učiteli. Budu se pilně učit
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Jak syntetizovat diethylfenylacetylmalonát
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Pane učiteli, jak se syntetizuje kyselina malonová s diethylmalonátem?
 

ryan

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 10, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
IlkqYCsUOz


Každý může pomoci
Po dokončení pětihodinového refluxu jsem směs přenesl do ledové lázně a hodlal jsem ji učinit alkalickou pH(12).

Zpočátku šlo vše dobře, ale udělal jsem chybu a zvýšil pH na 14, což způsobilo srážení směsi.

Lze směs ještě použít?"
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,933
Points
113
Deals
1
Dobrý den, rozdíl 12 a 14 pH nemůže způsobit tento problém. Pravděpodobně se jedná o nezreagovaný prekurzor nebo jeho příměs/nečistotu. Můžete jej přefiltrovat a destilovat s vodní parou pro následující použití.
 
Top