Reakční schéma:
Reagents:
Syntéza v DCM:
Syntéza v kyselině octové:
- 4-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- Dichlormethan (DCM) nebo ledová kyselina octová (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Roztok hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3);
- Destilovaná voda;
- Síran hořečnatý ( MgSO4);
- Tříhrdlá baňka s kulatým dnem 10 l;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Vrchní míchadlo;
- Odkapávací nálevka 500 ml;
- Oddělovací nálevka (volitelná);
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Topná deska;
- Laboratorní teploměr;
- Laboratorní váhy (vhodné 1-1000 g);
- odměrné válce o objemu 100 ml a 1 l;
- Nálevka;
- Filtrační papír;
- pH indikátorový papír;
- Rotovap přístroj;
- Zdroj vakua;
- Buchnerova baňka (velká) a nálevka;
- kádinky 1000 ml x2 a 2000 ml x2;
Brom má oranžově červené výpary s ostrým zápachem. Brom se rychle vstřebává kůží a způsobuje těžké dlouho se nehojící popáleniny a vředy. Výpary bromu způsobují při kontaktu se sliznicemi pálení v nose a krku. Veškerá manipulace s bromem a syntézy musí být prováděny v digestoři s gumovými rukavicemi, ochrannými brýlemi a maskou. Brom by se měl nalévat do baňky s plochým dnem přes kónickou nálevku, která je upevněna nad baňkou na retortovém stojanu. Špička nálevky musí být uvnitř baňky. Je nutné důkladně odstranit mazivo z brusných ploch jeřábu a spojek odkapávací nálevky a očistit je kyselinou fosforečnou .
Syntéza v DCM:
1. Do baňky o objemu 10 l se vloží 1000 g 4-methylpropyofenonu.
2. Do baňky se vloží 1000 g 4-methylpropyofenonu. Nalije se do ní 3000 ml dichlormethanu (DCM) a míchá se 5 min.
3. Dichlormethan se rozdělí na dvě části. Míchání se zastaví. Do odkapávacího trychtýře se přidá kapalný brom (Br2) 1080 g, 348 ml.
4. Brom se rozdělí na dvě části. Z odkapávací nálevky se do baňky po kapkách přidá 30-50 ml bromu (Br2).
5 . Brom (Br2)se přelije do baňky. Brom musí spadnout na dno baňky.
6. Brom se musí rozpustit na dně baňky a směs se musí zbarvit.
7. Brom se musí rozpustit na d ně baňky. Směs se zahřeje na 30 °C, pokud není roztok odbarvený.
8. Směs se zahřeje na 30 °C. Směs se mírně míchá a míchání se zastaví, když je brom rozpuštěn.
9. Směs se rozdělí na dvě části. Do směsi se přidá druhá menší porce bromu. Po odbarvení se opět promíchá.
10. Směs se rozdělí na dvě části. Do směsi se přidá třetí, ještě menší porce bromu. Po odbarvení se směs opět promíchá.
11. Pokud se brom rozpustí okamžitě, pokračuje se v přidávání bromu po kapkách, nikoliv po částech, za stálého míchání.
12. Reakční směs se míchá 30 min po úplném přídavku bromu.
13. Reakční směs se mí chá 30 min po úplném přídavku bromu. Do baňky se přidá nasycený roztok hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) a míchá se 5 min. Poté se vrstvy oddělí.
14. K organické vrstvě se přidá destilovaná voda, směs se míchá 5 min. Vrstvy se oddělí.
15. Organická vrstva se vysuší nad síranem sodným (MgSO4) a odfiltruje se od pevných látek. Organické rozpouštědlo se vydestiluje vakuem za vzniku roztoku pro případ, že potřebujete suchý 2-bromo-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7).
16. Směs se ponechá pro další reakci s přibližným 2-bromo-4'-methylpropiofenonem (cas 1451-82-7) výtěžek 1500 g v případě, že potřebujete provést methylaminaci v DCM.
2. Do baňky se vloží 1000 g 4-methylpropyofenonu. Nalije se do ní 3000 ml dichlormethanu (DCM) a míchá se 5 min.
3. Dichlormethan se rozdělí na dvě části. Míchání se zastaví. Do odkapávacího trychtýře se přidá kapalný brom (Br2) 1080 g, 348 ml.
4. Brom se rozdělí na dvě části. Z odkapávací nálevky se do baňky po kapkách přidá 30-50 ml bromu (Br2).
5 . Brom (Br2)se přelije do baňky. Brom musí spadnout na dno baňky.
6. Brom se musí rozpustit na dně baňky a směs se musí zbarvit.
7. Brom se musí rozpustit na d ně baňky. Směs se zahřeje na 30 °C, pokud není roztok odbarvený.
8. Směs se zahřeje na 30 °C. Směs se mírně míchá a míchání se zastaví, když je brom rozpuštěn.
9. Směs se rozdělí na dvě části. Do směsi se přidá druhá menší porce bromu. Po odbarvení se opět promíchá.
10. Směs se rozdělí na dvě části. Do směsi se přidá třetí, ještě menší porce bromu. Po odbarvení se směs opět promíchá.
11. Pokud se brom rozpustí okamžitě, pokračuje se v přidávání bromu po kapkách, nikoliv po částech, za stálého míchání.
12. Reakční směs se míchá 30 min po úplném přídavku bromu.
13. Reakční směs se mí chá 30 min po úplném přídavku bromu. Do baňky se přidá nasycený roztok hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3) a míchá se 5 min. Poté se vrstvy oddělí.
14. K organické vrstvě se přidá destilovaná voda, směs se míchá 5 min. Vrstvy se oddělí.
15. Organická vrstva se vysuší nad síranem sodným (MgSO4) a odfiltruje se od pevných látek. Organické rozpouštědlo se vydestiluje vakuem za vzniku roztoku pro případ, že potřebujete suchý 2-bromo-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7).
16. Směs se ponechá pro další reakci s přibližným 2-bromo-4'-methylpropiofenonem (cas 1451-82-7) výtěžek 1500 g v případě, že potřebujete provést methylaminaci v DCM.
Syntéza v kyselině octové:
1. Předchozí kroky syntézy 1-12 jsou stejné, DCM je nahrazen kyselinou octovou.
2. Ke směsi se postupně přilévá studená destilovaná voda o objemu 3 l a míchá se.
3. Během přidávání vody se vykrystalizuje 2-brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) a míchá se.
4. V případě potřeby se přidá voda. Produkt 2-brom-4'-methylpropiofenonu se filtruje na Buchnerově baňce a nálevce.
5. V případě potřeby se produkt přefiltruje. Krystaly produktu se promyjí roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3), zfiltrují se a opět promyjí destilovanou vodou na neutrální pH 6,5-7.
6. Krystaly produktu se promyjí roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3 ). 2-Brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) se filtruje na Buchnerově baňce a nálevce a suší se na vzduchu (nebo ve vakuovém exsikátoru) do konstantní hmotnosti.
2. Ke směsi se postupně přilévá studená destilovaná voda o objemu 3 l a míchá se.
3. Během přidávání vody se vykrystalizuje 2-brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) a míchá se.
4. V případě potřeby se přidá voda. Produkt 2-brom-4'-methylpropiofenonu se filtruje na Buchnerově baňce a nálevce.
5. V případě potřeby se produkt přefiltruje. Krystaly produktu se promyjí roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3), zfiltrují se a opět promyjí destilovanou vodou na neutrální pH 6,5-7.
6. Krystaly produktu se promyjí roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3 ). 2-Brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) se filtruje na Buchnerově baňce a nálevce a suší se na vzduchu (nebo ve vakuovém exsikátoru) do konstantní hmotnosti.
Last edited by a moderator:
