Takže podle mých zkušeností,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 hodiny míchání
Používám uzavřenou sklenici 1,8l, mezi víko a sklenici dávám folii, aby nic nezapáchalo a neunikal plyn.
Po proběhnutí reakce
2krát promyji dest.vodou
1krát extrahovat vodní fázi s dcm
vložím do rm,
přidat stejné množství čerstvé vody do rm
umístit na magnetické míchadlo
okyselení po kapkách až do ph6, asi 50-55 ml HCI,
Poté odebrat vrstvu vody, odpařit ji a nechat vykrystalizovat, což nějakou dobu trvá.
volba: rotovap, dokud nezmizí 50 % vody, pak vzduch.
ethylacetát je možný, trvá to jen 20 minut, není nutné zahřívání, zbytek stejný postup jako u dcm.
Čekal jsem min 2 dny, než se začaly tvořit krystaly, ty na obrázku nebyly promyty acetonem, ale po tom jsou jako sklo. Velmi pěkné