Otázka k syntéze 3-CMC

[Jesse_Pinkman_]

Tohle je to, co jsem dostal

 

[antrax]

Ahoj kamaráde, jak se po rekrystalizaci získají průhledné krystaly?
Syntetizoval jsem methylon, ale po rekrystalizaci jsem získal oranžovohnědé krystaly, a to podle mě znamená, že krystaly methylonu mají nečistoty.
Děkuji!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Aceton nepoužívám vůbec, pouze na mytí... máte 2 možnosti, acidifikaci (pouze ledová hci 37%) s freebase+voda nebo pouze freebase.
Doporučuji s vodou. Pak vodu nebo freebase odpařte.
To je vše.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nepoužívám metodu zmrazení, ale zkoušel jsem to a měl jsem různé výsledky.

 

[letsrunfast]

Vytváří volná báze+voda při míchání emulzi? Pokud ano, je snadné emulzi rozbít? Zajímalo by mě, proč aceton nefunguje pro okyselení pro 3-cmc. Lol. Díky němu je 3cmc velmi tmavý.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dělal jsem to několikrát, ale je třeba věnovat hodně času acidifikaci, zejména bez acetonu, používám kapací nálevku, každé 2-3 sekundy 1 kapka. Někdy to trvá 30min. A roztok se musí pořád míchat, magnetické míchadlo funguje dobře do cca 1 litru.
Nikdy jsem neměl emulzi, jen 2 vrstvy.

 

[Jesse_Pinkman_]

Zkuste to bez acetonu, ale jak jsem řekl, vyberte si vrstvu, pokud volnou, pak nepoužívejte další vodu, ale raději s vodou. Ale obojí je možné

 

[letsrunfast]

Zředili jste HCL další vodou? Nebo jste zachovali původní koncentraci o síle ~37 %?

 

[Jesse_Pinkman_]

Použil jsem ji přímo z láhve, ale předtím jsem ji uchovával v mrazáku. Měli byste použít také studenou dest.vodu, která se přidá do volné báze, abyste udrželi nízkou teplotu při okyselování.