Syntéza 4-MMC
Velké díky patří @WilliamDampier za poskytnutí potřebných činidel k syntéze této sloučeniny.
Abstrakt
4-MMC je syntetický stimulant ze třídy amfetaminů a katinonů. Chemicky se podobá sloučeninám katinonu, které se nacházejí v rostlině khat z východní Afriky.
Vyvolává účinky podobné MDMA, amfetaminům a kokainu. Kromě stimulačních účinků má také vedlejší účinky, z nichž jedním je bruxismus (nejčastější). Účinky 4-MMC byly studovány na potkanech a lidech a metabolity lze po užití detekovat v moči.
Pozadí
4-MMC byl poprvé syntetizován v roce 1929, ale až do počátku roku 2000 nebyl široce znám, a tehdy byl znovu objeven. V té době byl jeho nákup a prodej ve většině zemí legální, nyní je však jeho syntéza, držení, distribuce a užívání nezákonné. Od července 2012 ji Spojené státy natrvalo zařadily do seznamu 1 podle zákona o prevenci zneužívání syntetických drog (SDAPA).
Složení: C11H15NO
Molární hmotnost: Měrná hmotnost: 177,247 g/m
Název podle IUPAC: (RS)-2-methylamino-1-(4-methylfenyl)propan-1-on
Reakce: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakční mechanismus: Dvojitá záměna
Syntéza
V 1000ml RBF byl rozpuštěn 1 mol 2-brom-4-methylpropiofenonu v 1 molu dimethylbenzenu. Roztok byl poté umístěn na magnetické míchadlo a horkou desku a nechán míchat, dokud se všechny reaktanty zcela nerozpustí.
Po rozpuštění 2-brom-4-methylpropiofenonu v (CH3)2C6H4 byl navážen 1 mol methylaminu (CH3NH2) a rozpuštěn v 50 ml H2O. Tento roztok byl poté přidán do 100ml adiční nálevky s vyrovnáváním tlaku. Poté byla adiční nálevka připojena k 1000ml RBF a bylo zahájeno přidávání rychlostí 1 kapání za sekundu. Magnetické míchadlo bylo zapnuto, aby bylo umožněno rovnoměrné rozložení CH3NH2 v roztoku.
Jakmile byl přidán veškerý CH3NH2, zapnulo se zahřívání a teplota se udržovala na konstantní hodnotě 35 stupňů Celsia. Roztok byl ponechán reagovat po dobu 5 hodin nebo dokud nebylo pozorováno sytě červené/jantarové zbarvení.
Poté se ohřev vypnul a roztok se nechal oddělit a vychladnout. Po ochlazení roztoku na pokojovou teplotu byla vodná vrstva oddělena od vrstvy rozpouštědla, přičemž se dbalo na to, aby byla vrstva rozpouštědla uchovávána v odpovídající lahvi až do dalšího použití. Zbývající vodná vrstva byla extrahována 100 ml (CH3)2C6H4 a vznikla emulze. Poté se vrstvy nechaly oddělit a vrstva rozpouštědla se ponechala a vodná vrstva se zlikvidovala.
Obě vrstvy rozpouštědel byly spojeny a přidány do 500ml kádinky. Poté bylo k roztoku pomalu přidáno 150 ml (přebytek) HCL za vzniku 4-MMC HCL.
Roztok byl poté vakuově přefiltrován, aby se extrahoval veškerý vysrážený 4-MMC a produkt se přečistil. Filtrát byl poté zachycen a odpařen rotačním odpařováním, dokud nebyl získán surový produkt.
Rekrystalizace byla provedena rozpuštěním produktu v roztoku EtOH a H2O v poměru 50/50 a následným odpařením za vzniku čistšího produktu. Další čištění lze provést sloupcovou chromatografií s SiO2, při níž čistota činí přibližně 99,89-99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda
Velké díky patří @WilliamDampier za poskytnutí potřebných činidel k syntéze této sloučeniny.
Abstrakt
4-MMC je syntetický stimulant ze třídy amfetaminů a katinonů. Chemicky se podobá sloučeninám katinonu, které se nacházejí v rostlině khat z východní Afriky.
Vyvolává účinky podobné MDMA, amfetaminům a kokainu. Kromě stimulačních účinků má také vedlejší účinky, z nichž jedním je bruxismus (nejčastější). Účinky 4-MMC byly studovány na potkanech a lidech a metabolity lze po užití detekovat v moči.
Pozadí
4-MMC byl poprvé syntetizován v roce 1929, ale až do počátku roku 2000 nebyl široce znám, a tehdy byl znovu objeven. V té době byl jeho nákup a prodej ve většině zemí legální, nyní je však jeho syntéza, držení, distribuce a užívání nezákonné. Od července 2012 ji Spojené státy natrvalo zařadily do seznamu 1 podle zákona o prevenci zneužívání syntetických drog (SDAPA).
Složení: C11H15NO
Molární hmotnost: Měrná hmotnost: 177,247 g/m
Název podle IUPAC: (RS)-2-methylamino-1-(4-methylfenyl)propan-1-on
Reakce: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reakční mechanismus: Dvojitá záměna
Syntéza
V 1000ml RBF byl rozpuštěn 1 mol 2-brom-4-methylpropiofenonu v 1 molu dimethylbenzenu. Roztok byl poté umístěn na magnetické míchadlo a horkou desku a nechán míchat, dokud se všechny reaktanty zcela nerozpustí.
Po rozpuštění 2-brom-4-methylpropiofenonu v (CH3)2C6H4 byl navážen 1 mol methylaminu (CH3NH2) a rozpuštěn v 50 ml H2O. Tento roztok byl poté přidán do 100ml adiční nálevky s vyrovnáváním tlaku. Poté byla adiční nálevka připojena k 1000ml RBF a bylo zahájeno přidávání rychlostí 1 kapání za sekundu. Magnetické míchadlo bylo zapnuto, aby bylo umožněno rovnoměrné rozložení CH3NH2 v roztoku.
Jakmile byl přidán veškerý CH3NH2, zapnulo se zahřívání a teplota se udržovala na konstantní hodnotě 35 stupňů Celsia. Roztok byl ponechán reagovat po dobu 5 hodin nebo dokud nebylo pozorováno sytě červené/jantarové zbarvení.
Poté se ohřev vypnul a roztok se nechal oddělit a vychladnout. Po ochlazení roztoku na pokojovou teplotu byla vodná vrstva oddělena od vrstvy rozpouštědla, přičemž se dbalo na to, aby byla vrstva rozpouštědla uchovávána v odpovídající lahvi až do dalšího použití. Zbývající vodná vrstva byla extrahována 100 ml (CH3)2C6H4 a vznikla emulze. Poté se vrstvy nechaly oddělit a vrstva rozpouštědla se ponechala a vodná vrstva se zlikvidovala.
Obě vrstvy rozpouštědel byly spojeny a přidány do 500ml kádinky. Poté bylo k roztoku pomalu přidáno 150 ml (přebytek) HCL za vzniku 4-MMC HCL.
Roztok byl poté vakuově přefiltrován, aby se extrahoval veškerý vysrážený 4-MMC a produkt se přečistil. Filtrát byl poté zachycen a odpařen rotačním odpařováním, dokud nebyl získán surový produkt.
Rekrystalizace byla provedena rozpuštěním produktu v roztoku EtOH a H2O v poměru 50/50 a následným odpařením za vzniku čistšího produktu. Další čištění lze provést sloupcovou chromatografií s SiO2, při níž čistota činí přibližně 99,89-99,988 %.
2024 RaidChem/Brinda