4mmc syntéza

[WhalterWhite]

Potřebujeme:
-1 kg 2bromo 4 metylopropiofenonu
- 4 l toulenu
- 3,5 l metyloaminu
- aceton


1.Do reaktoru přidáme 2B4M.Dále přidáme nalít toulen a počkáme, až se rozpustí.

2.Pomalu přidáme methylamin a mícháme zahříváním 90 minut při 40°, po této době vypneme zahřívání a ještě 30 min mícháme.

3. Přestaneme míchat a čekáme, až se směs rozdělí na dvě vrstvy.horní vrstva zůstane. Propláchněte 1-2krát vodou.

4. Přidejte směsnou vodu 2 l a kyselinu chlorovodíkovou 750 ml a přidejte ke směsi.

Nyní byly testovány různé metody:
1. metoda. Směs se nalije do desek a vysuší se vzduchem. Když je suchá, vyčistíme ji acetonem a získáme prášek. Touto metodou byl získán 74% výtěžek prášku v malém množství.

2. Metoda
Do směsi přidáme kaustickou sodu 340 g s vodou 800 ml vychladlé. A když se oddělí
Nyní se čistý mefedron oddělí od vody. Mefedron se zvýší. Oddělíme mefedron a přidáme k němu 2 l methanolu + 400 ml kyseliny chlorovodíkové. měli bychom mít asi 750 ml čistého mefedronu v roztoku. Nalijeme ho na destičky a počkáme, až zaschne. Poté jej prolijeme acetonem a máme prášek.

3. Metoda.

Třetí metoda je se studeným acetonem a kyselinou chlorovodíkovou, ale nezkoušel jsem ji a neznám poměry.

 

[WhalterWhite]

Ale při použití 40° vše jde dobře. Je více lepší 60° ?

 

[Uncle Lee]

Jako rozpouštědlo pro reakci raději použijte DCM, pokud použijete benzen a reakční teplota je vysoká nebo reakční doba příliš dlouhá, budou vznikat škodlivé nečistoty, jako je pyrazin

 

[CristalKing]

Yeld 74 % byl dobrý, ale v konečném produktu máte hodně methylaminu HCL. Konečný produkt s velkým množstvím methylamin HCl se obtížně rekrystalizuje a získávají se z něj pěkné velké jehly, pouze malý krystalický prášek. K reakci používáte příliš mnoho methylaminu, mělo by ho být maximálně x2 na 2Br4, tedy 2 l, a příliš mnoho HCL, mělo by ho být maximálně 415 ml na 1 kg 2br4, optimální je 0,38 ml HCl 37 %. Pokud dáte více kyseliny, bude výsledný produkt více bílý, ale ph bude nižší 1-2.

 

[WhalterWhite]

Mám jen dcm hlavně. Nevím, jak to udělat. Jaký čas, jaká teplota? Můžete mi pomoci? Nyní se snažím vyrobit 2b3chlorovou kapalinu. S pozdravem

 

[CristalKing]

DCM je také dobrý, ale nezapomeňte, že organická vrstva bude na dně a vodní vrstva bude nahoře:

1) Rozpusťte 1 kg nebo 2-Br-3-chlorpropiofenonu nebo ve 4 l DCM.
2) Přidejte k tomu 2 l 40% methylaminu a míchejte 4 h. Pokud pracujete s větším množstvím, např. 50 kg 2br3, musíte dávat methylamin velmi pomalu 1-1,5 h, abyste udrželi teplotu nejvýše 39 stupňů ..., po přidání celého methylaminu míchejte 3 h.
3) oddělte spodní organickou vrstvu a 2x ji promyjte vodou.
4) smíchejte 0,390 ml 37% HCl s 300 ml vody.
5) přidejte roztok kyseliny do organické vrstvy a udržujte maximálně asi 20 st. Mícháme 15 min ve větším množství déle ... (může se objevit sraženina konečného produktu).
6) Po 15 min vše zahřejte na 39 stupňů, dokud se veškerá sraženina nerozpustí ve vodní vrstvě. Přestaňte míchat a udržujte teplotu 39 stupňů, dokud se vrstvy neoddělí.
7) Dekantujte vodní vrstvu a přidejte k ní 1200 ml acetonu. Vše přiveďte k mírnému varu a poté přelijte do krystalizační kyvety. Pokud se při pokojové teplotě nic neobjeví, dejte kyvetu na 2 dny do chladničky při teplotě 5 stupňů.
Čekáme na fotografie konečného produktu...

 

[breathing.fire]

Proč se po vložení dovnitř musí vařit bez toho Nevidíte dvě vrstvy?

 

[WhalterWhite]

Děkujeme. Dejte mi 1 týden

 

[CristalKing]

Omlouvám se, udělal jsem malou chybu. Prosím, přidejte 400-415 g 37% kyseliny HCL na 1 kg Br, nikoli 390 ml, protože je to trochu moc. ( g, ne ml )! Pokud děláte malé množství, můžete dát 400 g, pokud je množství větší, použijte raději 410-415 g HCL na 1 kg Br, protože reakce je trochu exotermická a trochu plynu hcl může přejít do vzduchu .......

 

[WhalterWhite]

Kolik je v ml 400 g kyseliny chlorovodíkové?

 

[Pan Cyga]

Může být roztok methylaminu 30%? Mám přístup pouze k tomuto.

 

[CristalKing]

Hustota 37% HCL je přibližně 1,19 g/ml, tedy 400/1,19=336 ml.

 

[johnny.b]

Je lepší smíchat HCl s vodou a oddělit vrstvy, nebo HCl 33-35% bez vody a bez smíchání s acetonem bude práce na?

 

[Chenzen]

Použití acetonu a hcl je lepší, jako byste používali vodu

 

[johnny.b]

Můžete mi říci, v jakém poměru bude dobré smíchat HCL a aceton.
Vidím, že lidé používají 1:8 event 1 :10 méně nebude fungovat?

 

[johnny.b]

Tato vrstva dolů určitě Můžete vyhodit není nic dobrého zaměstnanci?

 

[johnny.b]

Dělám vše jako ve Vašem receptu a je to stále kapalné, aby mě to napadlo?

 

[Netflix]

2krát mytí samotná voda nestačí oplachování by mělo být 3 až 5 voda nesmí být na konci prázdná a proč voda a kyselina chlorovodíková pak třeba hodně roztírat příliš mnoho práce a zápachu

 

[WhalterWhite]

Přidala jsem 300 ml Hcl do 300 ml volné vody rychle zahuštěné mícháním a pomalým přidáváním.

 

[HairyPoppins]

Kterou metodu jste použili? Dcm nebo toluen?

 

[WhalterWhite]

Co lze nyní udělat, jak to napravit?

 

[Didi]

S Acetonem je mytí jednoduché