DCM je také dobrý, ale nezapomeňte, že organická vrstva bude na dně a vodní vrstva bude nahoře:
1) Rozpusťte 1 kg nebo 2-Br-3-chlorpropiofenonu nebo ve 4 l DCM.
2) Přidejte k tomu 2 l 40% methylaminu a míchejte 4 h. Pokud pracujete s větším množstvím, např. 50 kg 2br3, musíte dávat methylamin velmi pomalu 1-1,5 h, abyste udrželi teplotu nejvýše 39 stupňů ..., po přidání celého methylaminu míchejte 3 h.
3) oddělte spodní organickou vrstvu a 2x ji promyjte vodou.
4) smíchejte 0,390 ml 37% HCl s 300 ml vody.
5) přidejte roztok kyseliny do organické vrstvy a udržujte maximálně asi 20 st. Mícháme 15 min ve větším množství déle ... (může se objevit sraženina konečného produktu).
6) Po 15 min vše zahřejte na 39 stupňů, dokud se veškerá sraženina nerozpustí ve vodní vrstvě. Přestaňte míchat a udržujte teplotu 39 stupňů, dokud se vrstvy neoddělí.
7) Dekantujte vodní vrstvu a přidejte k ní 1200 ml acetonu. Vše přiveďte k mírnému varu a poté přelijte do krystalizační kyvety. Pokud se při pokojové teplotě nic neobjeví, dejte kyvetu na 2 dny do chladničky při teplotě 5 stupňů.
Čekáme na fotografie konečného produktu...
1) Rozpusťte 1 kg nebo 2-Br-3-chlorpropiofenonu nebo ve 4 l DCM.
2) Přidejte k tomu 2 l 40% methylaminu a míchejte 4 h. Pokud pracujete s větším množstvím, např. 50 kg 2br3, musíte dávat methylamin velmi pomalu 1-1,5 h, abyste udrželi teplotu nejvýše 39 stupňů ..., po přidání celého methylaminu míchejte 3 h.
3) oddělte spodní organickou vrstvu a 2x ji promyjte vodou.
4) smíchejte 0,390 ml 37% HCl s 300 ml vody.
5) přidejte roztok kyseliny do organické vrstvy a udržujte maximálně asi 20 st. Mícháme 15 min ve větším množství déle ... (může se objevit sraženina konečného produktu).
6) Po 15 min vše zahřejte na 39 stupňů, dokud se veškerá sraženina nerozpustí ve vodní vrstvě. Přestaňte míchat a udržujte teplotu 39 stupňů, dokud se vrstvy neoddělí.
7) Dekantujte vodní vrstvu a přidejte k ní 1200 ml acetonu. Vše přiveďte k mírnému varu a poté přelijte do krystalizační kyvety. Pokud se při pokojové teplotě nic neobjeví, dejte kyvetu na 2 dny do chladničky při teplotě 5 stupňů.
Čekáme na fotografie konečného produktu...
